ГОСТ 31382— 2009
массы кислоты. Затем прибавляют 10 см3воды инагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и
прибавляют 16см3соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают
до метки водой и перемешивают.
10 см3 раствора меди содержат: 25.5 мкг или 18.6 мкг серебра при использовании СО меди.
13.4.3.2 Для построения градуировочных графиков готовятрастворы серебра известной концентра
ции.
При приготовлении раствора А массовой концентрации серебра 0.1 мг/см3навеску 0.1 г серебра
растворяют в 5 см3азотной кислоты особой чистоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки бидистиллироваммой водой и перемешивают. Раствор хранят в темном
месте.
Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: навеску 0,1 г серебра растворяют в
25 см3азотной кислоты, разбавленной 2:1. добавляют 5см3раствора нитрата ртути инагреваютдо удале
ния оксидов азота. Растворохлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
При приготовлении раствора Бмассовой концентрации серебра 0.01 мг/см310см3раствора А поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3иперемешивают. Раствор хранят неболее 5ч.
Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: 10 см3раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3,приливают 5см3раствора нитрата ртути и 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, разбавляют до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
13.4.3.3 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают 0; 1.0; 2.0; 3.0 и 4.0 см3раствора Б. по
10 см3 азотнокислой меди, по 16 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки иперемешивают. Полу
ченные растворы содержат 0; 0.01; 0,02; 0.03; 0,04 мкг серебра.
Допускается приготовление растворовследующим образом. Вмерные колбы вместимостью 100 см3
помещают по 10см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, ипо2 см3 раствора нитрата ртути. Затем в колбы
приливают последовательно0; 1.0:2.0; 3.0; и4.0 см3раствора Б. разбавляют водойдо метки и перемеши
вают. Полученные растворы содержат 0; 0,01:0,02; 0.03; 0,04 мкг серебра.
Допускаетсядля построения градуировочногографика использовать СО меди с аттестованной мас
совой долей серебра.
При использовании раствора меди, приготовленного из СО. содержащего 18.6 10"* % серебра ра
створы для градуировочного графика содержат 19.29. 39.49 и 59 мкг серебра или 26. 36.46. 56 и66 мкг
серебра при использовании раствора меди, приготовленного из СО, содержащего 25.5-10 4 % серебра.
Далее проводят анализ, как указано в 13.3.4.2.
Приготовленные растворы анализируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре. По получен
ным значениям оптическихплотностей растворов исоответствующим им значениям содержания серебра
строят градуировочный график.
13.4.4 Выполнение анализа
13.4.4.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
13.4.4.2 Навеску меди массой 1.0000 г растворяют принагревании в 10см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1.и раствор упаривают до влажных солей. Затем прибавляют 10см3 воды и нагревают до раство
рения солей. Раствор охлаждают и прибавляют 16 см3соляной кислоты. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100см3,доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди рас
пыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра иизмеряют абсорбцию в пламени придлине
волны 328.1 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт совсеми применяемыми реактивами. Значение оптичес
кой плотности раствора контрольногоопыта вычитаютиз значения оптической плотности анализируемого
раствора.
Массу серебра в растворе устанавливают поградуировочному графику.
Допускаетсядля определения массовой доли серебра использовать методдобавок.
13.4.4.3 Навеску меди массой 1.0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3раствора нитрата ртути. Нагревают до растворения навески.
Растворзатем охлахщают, помещают в мерную колбувместимостью 100см3,разбавляют водойдо метки и
перемешивают.
Измеряют поглощение линии серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волны 328.1 им одно
временнос растворами контрольногоопыта.
40