ГОСТ 31382— 2009
- смесьсоляной и азотной кислот в соотношении 1:3, свежеприготовленную:
- аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствормассовой концентрации 2.5 г/дм1;
- аммоний молибденовокислый поГОСТ 3765. перекристаллизованный. раствор массовой концентра
ции 100 г/дм3.
- водорода пероксид по ГОСТ 10929 и разбавленный 1:9:
- калий марганцовокислый поГОСТ 20490. раствор массовой концентрации 0.2 моль/дм3(1 н.);
- медь по ГОСТ 859;
- калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ4198. высушенный притемпературеот80 °Сдо
90 °С в течение 1ч;
- натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773. высушенный при температуре от 102 SC
до 105 °С в течение 1ч;
- растворы фосфора известной концентрации;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- спирт этиловый ректификованный технический поГОСТ 18300.
7.4 Метод анализа
Метод основан на образовании фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерололикислоты в 1М раство
ре азотной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны от400до 413 нм илиот
440 до 453 нм в зависимости от массовойдоли фосфора.
7.5 Подготовка к выполнению анализа
7.5.1 При приготовлении раствора ванадиевокислого аммония массовой концентрации 2.5 г/дм3на
веску 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 650 см3воды, добавляют 10 см3азотной кислоты,
доливают водой до 1000 см3и перемешивают.
7.5.2 При приготовлении раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 100 г/дм3
вначале проводят перекристаллизацию соли следующим образом: навеску соли массой от 100 до 120 г
растворяют в400 см3 воды при температуре 80 °С идважды фильтруют горячий раствор через плотный
обеэзоленный фильтр «синяя лента». Кполученному растворудобавляют 250 г этиловогоспирта, охлаж
даюти дают отстояться втечение 1ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полу
ченные кристаллы молибденовокислого аммония растворяют иснова лерекристаллизовывают. кристаллы
отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза этиловым спиртом объемом от20до 30см3,
после чего их высушивают на воздухе. Перед применением из перекристаллизованной соли готовят ра
створследующим образом: навеску 100гсоли растворяют в воде объемом от 700 до 800 см3 иприливают
от 25до 30 см3аммиака. Раствор перемешивают, затем его фильтруют через вату или бумажную массу,
доливают водой до 1000см3и перемешивают. Используют свежеприготовленным.
7.5.3 Для построения градуировочных графиков готовят растворы фосфора известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации фосфора 0,1 мг/см3навеску0,4580г двузаме-
щенногофосфорнокислого натрия или 0.4390 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в
воде объемом от 50 до 70 см3, добавляют 2 см3азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации фосфора 0,025 мг/см325 см3раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водойдо метки иперемешивают.
Растворы А и Бхранят в полиэтиленовой посуде. Раствор Б используютсвежеприготовленным.
7.5.4 Построение градуировочных графиков
7.5.4.1 При массовой доле фосфора менее 0.001 %
В мерные колбы вместимостью 50 см3каждая помещают 0; 0,4; 1,0; 2.0:3,0;4.0 и 5.0 см3 раствора Б,
что соответствует 0; 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг фосфора, прибавляют от 3 до 4 см3азотной кислоты,
приливают 5 см3 ванадиевокислого аммония. 5 см3 раствора молибденовокислого аммония идоливают
водой до метки. После прибавления каждого раствора содержимое колб хорошо перемешивают. Через
20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 400 до 413 нм в кювете толщиной
поглощающего свет слоя 30 ммотносительно раствора без добавления фосфора.
7.5.4.2 При массовой доле фосфора от 0.001 % до 0.006 % поступают так же, как в 7.5.4.1. однако
количество раствора Б составляет 0; 1,0: 2.0; 4.0; 6,0; 8.0; 10,0 и 12,0 см3.чтосоответствует0; 25; 50; 100;
150. 200; 250 и 300 мкг фосфора.
Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны от 400до 413 нм в кюветах толщиной
поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора без добавления фосфора.
7.5.4.3 При массовой доле фосфора от 0,005 %до 0,06 %
17