ГОСТ 31382— 2009
Раствор А: навеску металлического селена массой 0,1000 г растворяют в смеси от 10 до 15 см3
соляной кислоты и от 0.1 до 0.2 см3 азотной кислоты, нагревая на водяной бане до полного растворения
селена. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:1.
1см3раствора А содержит 1мг селена.
Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 100 см5,приливают 10см3хлорной
кислоты и нагревают на водяной банедо появления паров хлорной кислоты. Стакан снимают с водяной
бани, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпариваниедо паров хлорной кислоты.
Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдо метки соляной кислотой.
1см3раствора Бсодержит 20 мкг селена.
Раствор В: 1см3 раствора Б помещают в пробирку вместимостью 25 см3, приливают 2 см3 хлорной
кислоты, доводят до метки соляной кислотой, добавляют 0.3 см3 бромисто-водородной кислоты. 10см3
толуола. Экстрагируют 15мин.
1см3раствора В содержит 2 мкг селена.
Приготовление растворов сравнения для атомно-абсорбционногоанализа (неменее трех)
Раствор Г: 1см3 раствора Впомещают в пробирку вместимостью 10см3идобавляют 9см3толуола.
1см3 раствора Гсодержит 0.2 мкг селена.
В две пробирки вместимостью 10см3 каждая помещают по 1см3 раствора Г. приливают в одну 3 см3,
в другую 1см5толуола. Растворы имеют, соответственно, концентрацию селена 0.05 и0.1 мкг/см3.
Приготовление синтетической смеси для проверки правильности методики иправильности работы
прибора
Отбирают 2.5см5раствора Б. приготовленногопо 18.5.1.4. помещают в мернуюколбувместимостью
100 см3 и доводят водой до метки. Погрешность введенного содержания селена - не более 2 %. Смесь
готовятперед использованием.
1см3смеси содержит (0.5 ± 0,02) мкг селена.
Подготовка измерительного прибора
Включение инастройку прибора и ЭТА проводят в соответствии с инструкцией поэксплуатации.
Правильностьработы прибора и положение градуировочногографика проверяют, подвергая анализу
синтетическую смесь, приготовленную в соответствии с 18.5.1.4. Аналитический сигнал при введении
0.02 см5раствора, содержащего 0.5 мкг/см3селена, должен бытьоколо 0.2 единиц абсорбции.
Используютаналитическуюлинию 196.0нм. щель 2.0нми режим работы ЭТА. приведенный втабли
це 25.
Т а б л и ц а 25
Стадии термической обработки проб
Температура. "С
Время, с
Сушка
Разложение
Атомизация
150
700—900
2400
10
10
5
П р и м е ч а н и е — При работе с аналогичным прибором другой марки условия проведения анализа
корректируют, исходя из обеспечения максимального аналитического сигнала селена при анализе одного из
растворов сравнения.
При использовании приборов другихмарок аналитический сигнал привведении синтетическойсмеси
должен соответствоватьзначению, приведенному в паспорте наданный прибор.
Микропипеткой вместимостью 0.02 см3вводят в ЭТА толуол и варьированием температуры разложе
ния от 700 °Сдо 900 °Сдобиваются того, чтобы абсорбционный сигнал толуола был не больше, чем при
простом обжиге кюветы. Этуоперацию выполняют для каждой графитовой трубки.
18.5.1.5 Выполнение анализа
Навеску образца меди массой 1.0000 гпомещают в стакан вместимостью 100см3, приливают от 10
до 15см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,и нагревают до растворения навески. Упаривают раствор до
66