ГОСТ 31382— 2009
Если через 4—5 мим окраска раствора в левом сосуде исчезнет, то это означает, что из трубки
выделяются восстанавливающие вещества, реагирующие с йодом. В этом случае, не прекращая тока
кислорода, к раствору в левом сосуде приливают еще несколько капель раствора йода и продолжают
прибавление раствора йода до тех пор. пока синяя окраска в растворе будет оставаться постоянной и
одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде.
6.3.3.3Для проведения анализа фарфоровыелодочки предварительно прокаливают при температу
ре от 850 °Сдо 900 *С в течение 1ч. Прокаленные лодочки помещают в эксикатор. Перед проведением
анализа лодочку прокаливают при температуре 1200 °Св атмосфере кислорода, проверяют на содержа
ние серы в условиях проведения анализа. Навеску с испытуемым образцом помещают в проверенную
лодочку. После проведения испытания лодочку больше не используют.
6.3.3.4 При приготовлении 0,025 н. раствора серноватистокислого натрия (натрия тиосульфата) на
веску6.2 г растворяют в 100 см3свежепрокипячемной и охлажденной воды, прибавляют 0.2 гбезводного
углекислого натрия, доливают водойдо 1000 см3и хорошо перемешивают.
Массовую концентрацию раствора серноватистокислого натрия устанавливают на 2—3 суток после
приготовления раствора.
При установлении массовой концентрации 0.025н. раствора серноватистокислого натрия 10см3сер
ной кислоты, разбавленной 5:100, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
10 см3раствора йодистого калия. 25 см30.025 н. раствора двухромовокислого калия. Колбу закрывают
пришлифованной пробкой и оставляют втемном месте втечение 8—10мин. Приливаютводудо объема от
70до 80см3ититруютвыделившийся йод раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окрас
ки, приливают 2 см3раствора крахмала и продолжают титрованиедо исчезновения синей окраски.
Массовую концентрацию раствора серноватистокислогонатрия WNa,г/см3, вычисляют поформуле
w
0.025 25
Ч и = —------
(7)
где V— объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный натитрование, см3.
6.3.3.5При приготовлении 0.001 н. раствора йода навеску 0.127 г йода растворяют в 50см3 раствора
йодистого калия и разбавляют раствор водой до 1дм3. Раствор хранят в стеклянной посуде из темного
стекла.
Титр раствора йода, выраженный в граммахсеры, устанавливают почетырем навескам стандартного
образца с известным содержанием серы. Сжигание серы в этом случае проводят согласно6.3.4.
Титр раствора йода по сере 7. г. вычисляют по формуле
7 =
Cm
V10O’
(
8
)
где С — массоваядоля серы в стандартном образце. %;
т — масса стандартного образца, г;
V — объем раствора йода, израсходованный натитрование, см3.
П р и м е ч а н и е — При отсутствии стандартного образца массовую концентрацию раствора йода устанав
ливают по раствору серноватистокислого натрия, массовая концентрация которого установлена по раствору дву
хромовокислого калия.
При установлении массовой концентрации 0,001 н. раствора йода готовят 0,001 н. раствор сернова
тистокислого натрия с разбавлением 0,025 н. раствора: отбирают пипеткой 10см30.025н. раствора серно
ватистокислого натрия, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают предварительнопро
кипяченной иохлажденной водой до метки иперемешивают. Раствор готовят в день применения. В колбу
вместимостью 250 см3наливают от 18до 20 см3воды, приливают из бюретки точно отмеренные 20 см3
раствора йода, разбавляют водойдо объема от 70до 80 см3, перемешивают ититруют 0,001 н. раствором
серноватистокислогонатриядо светло-желтой окраски, затем приливают 2 см3 раствора крахмала ипро
должаюттитрованиедо исчезновения синей окраски.
Массовую концентрацию раствора йода А/,, г/см3, вычисляют поформуле
NyV
20
’
(9)
где W, — массовая концентрация раствора серноватистокислогонатрия, равная Ntia/25. г/см3:
V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3.
13