ГОСТ 31382— 2009
Подготовленные к измерению пробы иСОпомещают на прокаленные графитовые подставки. В каче
стве подставногоэлектрода применяютугли марки ОСЧ или медныестержни. Форма иразмер электродов
и их расположение во время экспозиции приведены на рисунке 3.
19.6.2 Дляопределения массовой доли мышьяка, сурьмы, свинца, олова, висмута, цинка, фосфора,
кадмия, селена и теллура графитовую подставку с помещенной на нее пробой или СО используют в
качестве анода дуги. При включении тока до расплавления образцадуга загорается между подставным
электродом иподставкой, и после расплавления анодное пятнодуги переходит на образовавшийся рас
плав оксидов. Начало экспозицииотсчитывают после перехода анодного пятнадуги на образец. Втечение
всеговремениэкспозиции необходимо корректировать первоначально установленный дуговой промежу
ток поувеличенному изображениюдуги на экране средней линзы осветительной системы или с использо
ванием специальной короткофокусной проекционной линзы.
Регистрацию спектров проводят при ширине щели 0,035 мм. разрядном промежутке 3мм. силе тока
дуги от 6 до 10А. времени экспозиции от 20до 40 с.
19.6.3 Далее определяютмассовыедоли кобальта, магния, марганца, никеля, хрома, кремния, же
леза и серебра.
Регистрацию спектров проводят при разрядном промежутке 3 мм с применением дуги постоянного
или переменного тока силой от 5 до 8 А на первом этапе иот 8до 10А на втором, время экспозиции — от
30до 60 с в абсолютном или относительном режимах.
Началоэкспозиции отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть ко
ролька.
Условия съемки спектрограммы— в соответствии с инструкцией поэксплуатации спектрометра.
19.6.4 Вслучаях, когда условия съемки спектров отличаются отрекомендуемых, следует предвари
тельно подобратьоптимальные интервалы оптических плотностейлиний в соответствии с инструкцией к
прибору.
Длины волн аналитических линий для дифракционного спектрометра МФС-8 приведены в таб
лице 32.
Допускается применениедругих аналитическихлиний при условии, что они обеспечивают метроло
гические характеристики результатов анализа, приведенных в настоящем методе.
Та б л и ц а 32
Определяемый
элемент
Длина волны аналитической
линии, им
Определяемый
элемент
Длина полны аналитической
линии, им
Висмут
306,772
Олово
286,332
Железо
302,197
Свинец
283.307
Кадмий
214,441
Селен
203.980
Кобальт
345,351
Серебро
338.289
Кремний
251.611
Сурьма
231.147
Магний
277,983
Теллур
238.325
Марганец
279.480
Фосфор
253.561
Мышьяк
234.984
Хром
357.868
Никель
341,477
Цинк
334,502
19.7 Обработка результатов анализа
19.7.1 Обработку результатованализа проводит компьютер позаданной программе ипредставляет
их в виде массовых долей определяемых элементов.
19.7.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных опре
делений при условии, что абсолютная разность между нимив условиях повторяемости при доверительной
вероятности Р =0.95 не превышает значений предела повторяемости г.приведенныхв таблице 31.
Если расхождение междурезультатами параллельных определений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
78