ГОСТ 31382— 2009
Измерение оптической плотности проводят, какуказано в 5.6.3.
По найденным значениямоптической плотности исоответствующим им значениямсодержания меди
строят градуировочный график.
5.57.2Построение градуировочного графика при использовании фотометрическогометода опреде
ления меди в электролитесдиотиддитиокарбаматом свинца
В шесть делительных воронок вместимостью 100см3 каждая помещают 0;0,5; 1.0; 2.0; 3.0 и 5.0 см3
раствора Б. что соответствует 0; 5; 10; 20; 30 и 50 мкг меди. Приливают воды до 50 см3и далее анализ
проводят по 5.6.4.
Экстракцию иизмерениеоптической плотности раствора проводят так. какуказано в 5.6.4.
По найденным значениямоптической плотности исоответствующим им значениямсодержания меди
строят градуировочный график.
5.5.7.3Построение градуировочногографика при использовании атомно-абсорбционного метода оп
ределения меди в электролите
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая отбирают 0; 5.0; 10,0; 15,0 и 20.0 см3раствора Б,
доливаютдо метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0; 0.5; 1.0; 1,5 и 2.0 мкг/см3 меди. Раство ры
распыляют в пламя и измеряютабсорбцию в пламени при длине волны 324.7 нм.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям содержания меди
строят градуировочный график.
5.6 Выполнение анализа
5.6.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ— в
соответствии с разделами 3 и 4.
5.6.2 Электрогравиметрический метод определения меди (при массовой доле от 99,00 % до
99,90 %)
Навеску меди массой от 1,0000 до 2.0000 г помещают на чашку весов, где находится взвешенный
платиновый катод, предназначенный для электролиза, и определяют суммарную массу катода и меди.
Допускается раздельное взвешивание навески меди и катода, предназначенногодля электролиза. Навес
ку меди переносят в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 40 см3 смеси для растворения и стакан
накрывают часовым стеклом. После растворения навески медирастворосторожно нагревают до удаления
окислов азота, разбавляют до 180 см3водой, нагревают до 40 аС и в раствор погружают платиновые
электроды. После этого проводят электролиз в течение2.5 ч при перемешивании раствора при плотности
тока от 2 до 3 А/дм3и напряжении от 2.2 до 2.5 В. Для проверки полноты выделения меди погружают
электроды на 5 мм ниже первоначального положения ипродолжают электролиз. При отсутствии налета
меди насвежепогруженной части катода электролизсчитают законченным.
После этого, не выключая ток. платиновые электроды промывают водой, а затем, выключив ток.
промывают этиловым спиртом (из расчета 10 см3спирта на одно определение).
Катод с выделившейся медью сушат при температуреот 100"С до 105 °С в течение 5 мин. охлажда
ют в эксикаторе ивзвешивают на весах, на которых взвешивались катод и навеска меди переданализом.
Электролит с промывными водами (после промывания платиновых катодов) переливают в мерную
колбу вместимостьюот 200 до 250 см3,доливают водойдо метки и перемешивают. Электролит сохраняют
для определения никеля.
Медь, оставшуюся в электролите после проведения электролиза, определяют в видеокрашенного
соединения с купризоном илидиэтилдитиокарбаматом свинца фотометрическим методом так. какописано в
5.6.3 и 5.6.4. или атомно-абсорбционным методом в соответствиис 5.6.5.
5.6.3 Фотометрический метод определения меди в электролите с купризоном
Пипеткой отбирают 50см3раствора электролита и помещают в мернуюколбу вместимостью 100 см3,
добавляют 10см3растворалимоннокислогоаммония. 2 капли раствора фенолфталеина ираствор амми
ака. разбавленный 1:4.до получения слабо-розовой окраски. Затем прибавляют 1см3 раствора аммиака,
разбавленного 1:4,10см3 купризона. доливаютдо метки водой иперемешивают.
Величина pH раствора должна бытьот 8.5до 9,0, pH раствора проверяют по индикаторной бумаге.
Оптическую плотность раствора измеряют по истечении от 5до 30 мин при длине волны 600 нм в
кювете толщиной поглощающегосвет слоя 30 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плот
ности является вода. Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактива
ми. Среднее значениеоптической плотности контрольного опыта вычитают иззначения оптической плотно
сти анализируемогораствора.
Массу меди устанавливают по градуировочному графику, построенному, какуказано в 5.5.7.1.
8