ГОСТ 31382— 2009
- натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199;
- толуол по ГОСТ5789;
- бумагу индикаторную, универсальную no [14J;
-фильтры обеззоленные по [21]или другие средней плотности;
-диэтиддитиокарбамат меди, раствор;
- ацетатный буферный раствор с pH 4;
-серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
-аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
- растворы серебра известной концентрации.
13.3.2 Метод анализа
Метод основан на реакции обесцвечивания диэтилдитиокарбамата меди под воздействием ионов
серебра в ацетатном буферном растворе при pH4.0. Оптическую плотностьраствора измеряют придлине
волны 440 нм.
Мешающее влияние меди устраняют при помощи трилона Б.
13.3.3 Подготовка к выполнению анализа
13.3.3.1 При приготовлении раствора трилона Б молярной концентрации 0.1 М навеску 37.22 г соли
динатриевой этилендиамин-N. N. N’. N-тетрауксусной кислоты 2-водной растворяют в 1 дм3воды.
13.3.3.2 При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата меди навеску сернокислой меди массой
0.04 г помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3воды и приливают аммиак до pH 9
(контролируя поиндикаторной бумаге). Полученный раствор переносят вделительную воронку вместимо
стью 250 см3,добавляют4.5 см3диэтилдитиокарбамата натрия. 20 см3толуола иэкстрагируют в течение
2 мин. После разделения слоев водный слой помещают в другую делительную воронку и повторяют
экстракцию с 10 см3 толуола до тех пор. пока толуольный слой не станет бесцветным. Все толуольные
вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
Хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Это— основной раствор.
Для работы готовят разбавленный раствор. Непосредственно перед применением 15 см3основного
раствора смешивают с 185 см3толуола.
13.3.3.3 При приготовлении ацетатного буферного раствора с pH 4 в мерную колбу вместимостью
1000 см3помещают 11.5 см3 уксусной кислоты, навеску 5,44 гуксуснокислого натрия, доливаютводой до
метки иперемешивают.
13.3.3.4 Для построения градуировочных графиков готовят растворы серебра известной концентра
ции.
При приготовлении раствора А массовой концентрации серебра 1 мг/см3навеску 0.1574 г азотно
кислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водойдо метки и переме
шивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрациисеребра 50 мкг/см35 см3раствораА помеща
ют в мерную колбу вместимостью 100см3,доливаютдо метки водой иперемешивают.
При приготовлении раствора Вмассовой концентрациисеребра5 мкг/см3 10см3 раствора Бпомеща
ютв мерную колбу вместимостью 100см3,доливаютдо метки водой иперемешивают.
Все растворы серебра необходимохранить в темном месте.
13.3.3.5 Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 50 см3каждый помещают 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0 и 8,0 см3 раствора В. что
соответствует 0; 5.0; 10,0; 20.0; 30,0 и40.0мкгсеребра, прибавляют2 см3серной кислоты, разбавленной
1:1. и проводят все операции, как указано в 13.3.4.2.
По полученным значениям оптическихплотностей растворови соответствующим имзначениям со
держания серебра строят градуировочныйграфик.
13.3.4 Выполнение анализа
13.3.4.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
13.3.4.2 Навеску массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,прибавляют
20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции растворнагревают до полного
растворения меди. Растворохлаждают, прибавляют 10см3серной кислоты, разбавленной 1:1.ивыпари
вают до выделения паров серной кислоты. Если растворокрашен вжелтый цвет (органика), к содержимо
му колбы добавляют азотнокислый аммоний (накончике шпателя) и нагревают до обесцвечивания раство
ра. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают от 5 до 7см3воды, и нагревание продолжают
38