ГОСТ 31382— 2009
5.6.4 Фотометрический метод определения меди в электролите с диэтилдитиокарбаматом
свинца
Отбирают аликвотнуючасть раствора электролитаот5 до 10см3 ипомещают в стакан вместимостью
50 см3, приливают 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:10, и выпаривают до выделения паров серной
кислоты.
Растворохлаждают, приливаютот 10до 20см3воды, помещают в делительную воронку вместимо
стью 100 см3иразбавляют водойдо объема 50 см3.Добавляют 10 см3растворадиэтилдитиокарбамата
свинца иэкстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев экстрактсливают в мерную колбу вмес
тимостью 25 см3 (куда предварительнопомещают 1г безводного сернокислого натрия).
Экстракцию повторяют с 10 см3экстрагента. Органический слой сливают в ту же мерную колбу,
разбавляют до метки хлороформом иперемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют придлине волны 413 нм в кювете толщиной поглощающе
госвет слоя 50 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит четыреххлористый
углерод.
Одновременно проводят два контрольных опыта. Для этогопомещают в делительную воронку4 см3
смесидля растворения, доливают до 50 см3 водой идалее поступают, какуказано выше. Среднее значе
ние оптической плотности контрольного опыта вычитаютиззначения оптической плотности анализируемо го
раствора.
Массу меди устанавливают по градуировочному графику, построенному, какуказано в5.5.7.2.
5.6.5 Атомно-абсорбционный метод определения меди в электролите
Часть раствора электролита помещают в стакан вместимостью 100см3, предварительноополоснув
его этим раствором. Раствор распыляют в пламя и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны
324.7 нм.
Массу меди в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в
5.5.7.3.
5.7 Обработка результатов анализа
5.7.1Массовую долю меди X. %. при использовании электрогравиметрического ифотометрического
методов определения вычисляют поформуле
т
Х = -------------- т1
--------
Массовую долю меди X. %. при использовании электрогравиметрического иатомно-абсорбционного
методов определения меди вычисляют поформуле
тАV
т
(S)
где т2 — масса катода с осажденной медью, г;
т , — масса катода, г,
т3— масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;
т4 — масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V — объем анализируемогоэлектролита, см3;
V, — объем аликвотной части электролита, см3;
т — масса навески меди. г.
5.7.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значениетрехпараллельных опреде
лений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами вусловиях повторяемо
сти при доверительной вероятности Р =0,95 не превышает значения 0,06 %.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте (2] (под
пункт5.2.2.1).
Абсолютное значениедопускаемого расхождения междудвумя результатами анализа, полученны
ми в разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R = 0.14 % для довери
тельной вероятности Р= 0.95.
9