ГОСТ 31382— 2009
- лантан азотнокислый шестиводный по [22] илилантан хлористый;
- раствор лантана массовой концентрации 1мг/с*»3;
- кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- железо карбонильное по [19] или другое, содержащее не менее 99,9 % основного вещества;
- железа триоксид. предварительно высушенный при температуре 110 °С;
- растворы железа известной концентрации.
8.3.2 Метод анализа
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой
кислотой в аммиачном растворе после отделения железа от меди осаждением егос гидроксидом алюми
ния илилантана. Оптическую плотностьраствора измеряют при длине волны 425 нм.
8.3.3 Подготовка к выполнению анализа
8.3.3.1 При приготовлении раствора алюминия навеску 1г алюминия растворяют вобъеме от 15до
20 см3 соляной кислоты или навеску 20 г сернокислогоалюминия-калия растворяют в воде с прибавлени
ем 15см3соляной кислоты. Раствордоливают водойдо 1000 см3 иперемешивают.
8.3.3.2 При приготовлении раствора лантана массовой концентрации 1 мг/см3навеску 1.2 г окиси
лантана растворяют в 15 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, или навеску 2.7 г хлористого лантана
или 3.1 газотнокислого лантана растворяют в воде, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1. Раствордоливают водойдо 1000 см3.
8.3.3.3 Для построения градуировочных графиков готовят растворы железа известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0.1 мг/см3навеску 0.1430 гтриоксида
железа или навеску 0,1000 гжелеза растворяют в 30 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагрева
нии. При необходимостижелезо следует доокислить азотной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор охлаж
дают ипереносят в мерную колбу вместимостью 1000см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Бмассовой концентрации железа 0.02 мг/см320 см3 раствораА перено
сят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100см3, приливают 2см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
доливают до метки водой и перемешивают.
8.3.3.4 Построение градуировочного графика
В стаканы помещают 0; 0.2; 0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3раствора Б. что соответствует 0; 4; 10.20;
40; 60; 80 и 100 мкгжелеза, прибавляют 5 см3азотной кислоты. 25 см3 воды. 5см3раствора алюминия или
лантана. Отделениежелеза, растворение гидроксидов соляной кислотой и измерениеоптической плотно
сти растворов выполняют, какуказано в 8.3.4.2.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят
градуировочный график.
8.3.4 Выполнение анализа
8.3.4.1 Общие требования к методам анализа итребованиябезопасности при выполнении анализов
— в соответствии с разделами 3 и 4.
8.3.4.2 Определение железа при массовой доле его от 0.0005 % до 0.01 %
Навеску меди массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 5см3азот
ной кислоты. Окислы азота удаляют при осторожном кипячении в стакане, прикрытом часовым стеклом.
Раствор разбавляют 25 см3воды, прибавляют 5 см3раствораалюминия или лантана, затем при постоян
ном перемешивании раствор аммиака в таком количестве, чтобы вся медьперешла в комплексное соеди
нение (синий раствор). Раствор с осадком нагревают до температуры от70 ЭСдо 80 °Сивыдерживают при
этой температурев течение20 мин. Послеохлаждения гидроксидыотделяют фильтрованием или центри
фугированием.
Дляцентрифугирования содержимоестакана переливают в пробирку центрифуги ицентрифугируют в
течение2 мин. Затем раствор над осадкомсливают (сифонируют), а осадок в пробирке два раза промыва ют
по 10 см3раствора аммиака, разбавленного 1:19. каждый раз сливая промывной раствор. К осадку в
пробирке прибавляют 2 см3горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. и после растворения осадка
прибавляют 10см3 воды. Затем при перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиакадо осажде
ния гидроксидов. Через 10 мин содержимое пробирки центрифугируют, и раствор надосадком сливают.
Осадок в пробиркедва раза промывают по 10 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:19. растворяют в 5
см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. и раствор переносят в стакан, в котором проводилось осажде ние.
21