ГОСТ 31382— 2009
- калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363. раствор массовой концентрации 400 г/дм3;
-натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ4328. раствор массовой концентрации 400 г/дм3;
-калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствормассовой концентрации 40 г/дм3 в растворе калия
гидроксида или натрия гидроксида;
- кальций хлористый по [16]. плавленный;
- кислоту серную по ГОСТ4204. разбавленную 5:100;
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 10г/дм3;
-натрий углекислый безводный по ГОСТ 83:
-натрий серноватистокислый по ГОСТ27068. раствор 0.025 н.;
- йод по ГОСТ 4159. раствор 0.001 н.;
- кальция оксид по ГОСТ8677;
-стандартный образецмеди, стали (нелегированной) или железа с массовой долей серы от 0.002 %
до 0.03 %.
6.3.2 Метод анализа
Метод основан на сжигании навески меди, содержащей серу, в токе кислорода при температуре
1200 °С. поглощении образующейся двуокисисеры водой ититровании сернистой кислоты раствором йода
в присутствии крахмала.
6.3.3 Подготовка к выполнению анализа
6.3.3.1Перед проведением анализа необходимо проверитьгерметичностьустановки для определе
ния серы (рисунок 1) и правильность ее сборки.
Для этого соединяют всю установку с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходовой
кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20—30 пу
зырьков в минуту, переключают трехходовой кран в положение, прикотором кислород поступает в печь, и
закрывают кран перед поглотительным сосудом. В течение 2—3 мин должно прекратиться выделение
пузырьков в промывных склянках, после чего необходимо выждать еще от 5 до 7 мин. Если пузырьки
больше не выделяются, установку можносчитать герметичной.
6.3.3.2Перед проведением анализа необходимо проверить при температуре от 1200 °Сдо 1250 *С
устройстводля сжигания на герметичность и наличие летучих восстанавливающих веществ. Для этого в
оба сосуда поглотительного устройства наливают по 50см3воды ипо 10см3раствора крахмала, прилива
ют избюретки несколько капель раствора йода до появления сине-голубой окраски (интенсивность окрас ки
в обоих сосудах должна быть одинаковой). Нагревают печь до температуры от 1100 °С до 1250 °С и
пропускают кислород со скоростью 40—50 пузырьков в минуту.
12