ГОСТ 31382— 2009
- воронку ВД-1—250 ХС по ГОСТ 25336;
-дефлегматор250—19,-26—29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-1—250—19/26ТС, Кн-1—1000-34/35 ТС по ГОСТ 25336;
- цилиндры 2—100—1по ГОСТ 1770;
-бюретку 1—1—2—50—0.1 по ГОСТ 29251;
- стекло часовое.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную поГОСТ 3118. раствор молярной концентрации 1моль/дм3 и разбавленную 7:3;
- кислоту серную по ГОСТ4204;
- гидроксиламии солянокислый по ГОСТ 5456. раствор массовой концентрации 10 г/дм3в соляной
кислоте молярной концентрации 1моль/дм3(устойчив в течение3 суток);
- медь по ГОСТ859, раствор;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;
- сульфит натрия безводный по ГОСТ 5644. свежеприготовленный раствор массовой концентрации
10 г/дм3;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- родамин С (В), раствор массовой концентрации 0.4 г/дм3в растворе соляной кислоты молярной
концентрации 1моль/дм3;
- церий (IV) сернокислый, раствор массовой концентрации42 г/дм3;
- изопропиловыйэфир:
- сурьму трехокись;
- сурьму по ГОСТ 1089;
-растворы сурьмы известной концентрации.
14.3.2 Метод анализа
Метод основан на образовании окрашенного соединения хлоркомгшекса сурьмы (V) с родамином
С (В)в органическойфазе после экстракции хлоркомллекса сурьмы изопропиловым эфиром. Оптическую
плотность растворов соединения сурьмы с родамином С(В) измеряют при длине волны 550 нм.
14.3.3 Подготовка к выполнению анализа
14.3.3.1 При приготовлении раствора меди навеску меди по ГОСТ 859 массой 25 г растворяют в
150 см3соляной кислоты, прибавляя порциями 100см3 пероксида водорода. Во избежание преждевремен
ного разложения пероксида водорода раствор постоянно охлаждают. Раствор меди переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3идоливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
14.3.3.2 При приготовлении раствора сернокислого церия навеску соли 4.2 г нагревают с 5 см3сер
ной кислоты до появления паровсерной кислоты. К раствору приливают 50см3воды, нагревают до раство
рения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой и
перемешивают.
14.3.3.3 Для построения градуировочных графиков готовят растворы сурьмы известной концентра
ции.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см3навеску 0.120 г трехокиси
сурьмы нагревают с 200 см3соляной кислоты, разбавленной 7:3. в конической колбе вместимостью
1000 см3со шлифом идефлегматором до полногорастворения. Раствор переносят в мерную колбу вме
стимостью 1000см3 идоливаютдо метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: навеску 0.100 гтонкорастертой сурь
мы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3ирастворяют при сильном нагревании в20 см3
серной кислоты. Раствор выпаривают до 5см3, охлаждают, прибавляют 200 см3соляной кислоты, разбав
ленной 7:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, ополаскивают колбу соляной
кислотой той же концентрации и присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствордоливаютдо метки
соляной кислотой, разбавленной 7:3. и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,025 мг/см3 пипеткой отбирают
25 см3раствора А в мерную колбу вместимостью 100см3,доливаютдо метки соляной кислотой, разбав
ленной 7:3. и перемешивают.
42