ГОСТ 31382— 2009
10.4.3.3 Построение градуировочных графиков
Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от0.0005 % до 0.004 %
Всемьстаканов вместимостью250 см3 каждый помещают по 1.0000 г СО меди идалее продолжают
растворение, как указано в 10.3.4.2. Затем к содержимому стаканов добавляют 0; 0,2; 0,5; 1.0; 2.0; 3.0 и
4.0 см3 раствора Б.что соответствует 2,0; 4.0; 7.0; 12.0; 22.0; 32,0;42 мкг никеля, растворы выпаривают до
объема 3 см3,остаток растворяют в 10 см3воды идалее продолжают анализ, как в 10.3.4.2 или 10.3.4.3.
Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232,0 нм и по полученным данным строят
градуировочный график.
Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,004 % до 0.05 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1; 2; 5; 8; 10; 20 и 50см3раствора Б, по
10см3раствора меди,доливают водойдо метки и перемешивают, измеряют поглощение придлине волны
232.0 нм.
Полученные растворы содержат 2.12,22. 52.82.102. 202 и 502 мкг никеля.
Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0.05 % до 0.4 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают 2; 5; 10; 20 и 40 см3раствора А. что
соответствует 0,2; 0.5:1.0; 2,0 и4.0 мг никеля, раствор доливают водойдо метки иперемешивают, измеря
ют поглощение при длине волны 323,3 или 352,4 нм.
По полученным значениям оптических плотностей растворов исоответствующим им содержаниям
никеля строят градуировочные графики.
10.4.4 Выполнение анализа
10.4.4.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализов
— в соответствии с разделами 3и 4.
10.4.4.2 Навеску меди массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3и ра
створяют при нагревании в 10см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. Если после растворения медиоста
ется нерастворимый осадок черного цвета, к растворуприливают от 1 до 2см3соляной кислоты и раствор
упариваютдо влажных солей. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см3воды и нагревают до
растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100см3,доливают до
метки водой иперемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя ацетилен-воздухили пропан-
бутан-еоздух атомно-абсорбционного спектрофотометра иизмеряют абсорбцию придлиневолны 232.0или
323.3. или 352.4 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт совсеми применяемыми реактивами. Значение оптичес
кой плотности раствора контрольногоопыта вычитают иззначения оптической плотности анализируемого
раствора.
Массу никеля в раствореопределяют по градуировочным графикам.
Допускается для определения массовой доли никеля использовать методдобавок.
10.4.4.3 При определении никеля массовой долей от 0.0005 % до 0.004 % растворение навески,
выделение никеля, экстракцию и реэкстракцию проводят всоответствии с 10.3.4.2 и 10.3.4.3.
Реэкстракты помещают в мернуюколбу вместимостью 25 см3,разбавляют водойдо метки и переме
шивают. Измеряют поглощениелинии никеля при длине волны 232.0 нмодновременно с растворами кон
трольного опыта и растворамидля построения градуировочного графика.
Допускается определение в анализируемом растворе цинка (от 0.0005 % до 0.006 %). свинца (от
0.005 % до 0.06 %), кобальта (от 0.005 % до 0.06 %).
10.4.4.4 Допускается использование электролита после выделения меди в соответствии с разде
лом 5. Для этого часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помещают в стакан (или
колбу) вместимостью 100см3и распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух
при длинах волн 232,0. 323.3 или 352.4 нм в зависимости от концентрации никеля в анализируемом
растворе.
10.5 Обработка результатов анализа
10.5.1Массовую долю никеля X. %, при использовании фотометрического метода вычисляют по
формулам;
- при массовой доле никеля от 0.0005 % до 0.05 %
•
X -
т 10000 ’
(17)
31