ГОСТ 31382— 2009
- спирт этиловый по ГОСТ 18300:
- СО состава меди.
20.5 Метод анализа
Метод основан на измерении интенсивностей спектральныхлиний определяемых элементов спект
рометром. Спектр излучения возбуждается дугой постоянноготока между подставным графитовым элект
родом и таблеткой оксида меди, полученной путем растворения пробы в азотной кислоте и термического
разложения образовавшихся солей.
20.6 Подготовка к выполнению анализа
20.6.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора квыполнению измерений проводят всоответствии стребованиями действующей
инструкции поэксплуатации спектрометра.
Спектрометр градуируют при создании метода с использованием СО состава меди и строят зависи
мость интенсивности аналитической линии от массовой долидля каждого определяемого элемента. При
дальнейшей работе выполняют корректировкуградуировочныххарактеристик в соответствии с инструкци
ей поэксплуатацииспектрометра.
20.6.2 Приготовление синтетических смесей, которые могут использоваться в качестве СОдля гра
дуировки. приведено в приложении А.
20.6.3 Перед выполнением измерений ступку, пресс-форму, чаши и пинцет протирают спиртом. Рас
ход спирта на одно определение — 10 см3. После сжигания каждой пробы электрододержатели также
протирают спиртом.
От пробы отбираютдве навески массой от 5 до 10 г. Навески помещают в выпаривательные чаши,
приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1. израсчета от 8 до 10см2кислоты на 1гпробы, ирастворя ют
при нагревании.
Полученные растворы выпаривают досуха, чаши с сухими солями помещают в печь и прокаливают
при температуре (500 ± 25) ’С в течение 30 мин с момента прекращения выделения паров оксида азота.
Полученный оксид меди растирают в ступке. Отбирают по три навески массой 0.500 г от порошковоксида
меди, полученныхиз каждой исходной навески пробы, ипрессуют таблетки (предварительно пресс-форма
должна бытьочищена ипротерта спиртом).
Допускается изменение массы порошка для изготовления таблеток от 0,500до 1,000 гс цельюдос
тижения нижних границ диапазона массовыхдолей определяемых элементов.
Образцы для градуировки в виде оксидных порошков также прессуют в таблетки. Массы порошка
при изготовлении таблетокдля градуировки идля измерения массовой доли примеси в анализируемой
пробедолжны быть одинаковыми.
Подготовленные канализу таблетки хранят в бюксах. пластмассовых или полиэтиленовых банкахс
завинчивающимися крышками.
20.6.4 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков и установления градуировочных зависимостей использу
ют синтетическиесмеси, приготовленныесогласно приложению А. или СОсостава меди любой категории.
Количество образцов— не менее четырех, массовыедоли определяемыхэлементов в СО составадолж
ны охватывать пределыдиапазона измерений.
По 20.7.1 и 20.7.2 выполняют измерения трех таблеток каждого образца и оксида меди (для учета
фона), приготовленного всоответствии с приложением А. Пополученным значениям интенсивностей спек
тральных линий и соответствующим им значениям массовых долей элементов строят градуировочные
графики в прямоугольных координатах, используядля каждой точки среднее значение издвух измерений
интенсивностей спектральныхлиний.
20.7 Выполнение анализа
20.7.1 Таблетки проб помещают на графитовые электроды-подставки. Торцевую часть электродов
для удаления поверхностных загрязнений прокаливают вдуге постоянного тока в течение 20 с при силе
тока от 6до 10А. используя электрод-подставку в качестве анодадуги в соответствии с рисунком 5. Для
верхних электродов применяют графитовыестержни марки ОСЧ или предварительнообожженныестерж
ни марки С-3.
20.7.2 Измерения проводят вдва этапа: первый — при анодной и второй — при катодной полярности
таблетки.
20.7.2.1На первом этапе определяют массовыедоли легколетучих примесей: кадмия, селена, мы
шьяка. теллура, свинца, висмута, фосфора, сурьмы, цинка, олова. Предварительно проводят обжигтаб летки.
используя графитовую подставку с помещенной на нее таблоткой в качестве анода. Для этого
83