ГОСТ 31382— 2009
Содержимое стакана послеосаждения гидроксидов фильтруют на фильтр «белая лента». Осадок на
фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадоксмываютс
фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 5 см3соляной
кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения осадка (раствор должен быть прозрачным).
Раствор встакане охлаждают, прибавляют 25 см3воды и переосаждают гидроксиды раствором аммиака.
Осадок гидроксидовфильтруют натотже фильтр ипромывают на фильтре 5—6 разгорячим раство
ром аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в
котором проводили осаждение. Осадок гидроксидов на фильтре растворяют в объеме от 5 до 10 см3
соляной кислоты и собирают раствор в стакан, в котором осаждали гидроксиды. Фильтр промывают
2—3 раза малыми порциями горячей воды, присоединяя промывные воды к основному раствору встакане.
Раствор выпаривают до объема от 2 до 3 см3и. после охлаждения, переливают в мерную колбу
вместимостью 50 см3. Стакан обмывают раствором хлористого аммония 2 раза по 5 см3. К раствору в
мерной колбе прибавляют 2.5 см3раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5
см3 растворааммиака идоливают водой до метки. Оптическую плотностьраствора измеряют не позже,
чем через 30 мин при длине волны 425 нм в кювететолщиной поглощающегосвет слоя 50 мм. Раствором
сравнения при измерении оптической плотности служит вода.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами.
Среднее значение оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают иззначения опти
ческой плотности анализируемогораствора.
Массу железа в раствореустанавливают поградуировочному графику, построенному, какуказано в
8.3.3.4.
8.3.4.3 Определение железа при массовой доле его от 0.01 %до 0,1 %
Растворение иотделение железа выполняют таким жеобразом, какописано в 8.3.4.2. Ксолянокис
лому раствору, полученному после растворения гидроксидов, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, раз
бавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и
перемешивают; 5 см3этого раствора переносят пипеткой в мернуюколбу вместимостью 25см3, прибавля
ют 10 см3раствора хлористого аммония. 2.5 см3раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают,
прибавляют 5 см3аммиака, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают так же. как
указано в 8.3.4.2.
8.4 Атомно-абсорбционный метод
8.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяютследующие средства измерений, вспомогательные устройства:
-спектрофотометратомно-абсорбционный с источником излучения нажелезо;
- компрессор воздушный;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ24104.
- пипетки не ниже 2-гоклассаточности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- колбы мерные2—2S -2,2—100—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2—100—14/23 ТХС. Кн-2—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
-стаканы В-1—250 ТХС поГОСТ 25336.
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
-ацетилен по ГОСТ 5457;
- воду бидистиллированную:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленную 1:1, или кислоту азотную по
ГОСТ4461 (прокипяченнуюдля удаления окислов азота), разбавленную 1:1;
- медь, СОдля спектрального анализа, содержащий 6,8 10’4 %железа, или электролитную медьс
установленной массовой долей железа;
- железо карбонильное по [19] или другое, содержащее не менее 99.9 %основного вещества;
-растворы железа известной концентрации.
8.4.2 Метод анализа
Атомно-абсорбционный метод основан на растворении пробы в азотной кислотеи последующем из
мерении при длине волны 248,3 нм поглощения резонансного излучения атомами железа при введении
солянокислого илиазотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух.
При массовой долежелеза до 0,002 %егоотделяют от основного количества меди соосаждением на
гидроксиде лантана.
22