ГОСТ 31382— 2009
объема от 5 до 6 см3, приливают 7см3хлорной кислоты. Нагревают до появления паров хлорной кислоты и
убирают стакан с плиты; охлаждают, добавляют 3 см3воды и снова нагревают до появления белых
паров. Растворохлаждают до температурыот 30 °Сдо 50 °С. приливают 10см3соляной кислоты, нагрева ют
до температуры не более 50 °С, перемешивая до полного иличастичного растворения солей. Содержи мое
переводят в пробирку вместимостью 20 см3(или 25 см3), обмывают стакан от 0.5 до 1 см3воды и
соляной кислотой, добавляют в пробирку 0.6 см3бромисто-водородной кислоты и доводятдо метки соля
ной кислотой. Перемешивают до растворения осадка, открывая пробирку каждый раз после 2—4встряхи
ваний.
В пробирку вместимостью 10см3помещают 2 см3 толуола и 2см3раствора пробы (если ожидаемая
массовая доля селена от 2 10’4 % до 5 10‘4 %. соотношение объемов органической и водной фаз 1:1) или 4
см3раствора пробы (если ожидаемая массовая доля селена менее 2-10 4 %, соотношение фаз 1:2) и
экстрагируют 15мин. Экстрактдолжен быть бесцветным, водная фаза — темно-коричневой. Фазы неде
лят; для анализа используют экстракт.
Аликвотные части (0.02 см3)растворов сравнения, анализируемой пробы иконтрольногоопыта пос
ледовательно вводят в ЭТА. Измеряют величину сигналаабсорбции селена. Для каждогораствора дела
ют 2—3 измерения. Через каждые 5—8 проб анализируют один из растворов сравнения. Периодически, по
истечении от 2до 3 ч работы, стекла атомизатора и графитовые контакты ЭТА протирают ватой, смоченной
спиртом. После чистки проводят обжиг графитовой трубки.
18.5.1.6 Обработка результатов анализа
Массовую долю селена X. %. вычисляют по формуле
X -K h F ,(31)
где К — коэффициент пересчета, равный: 1 Ю 3(при соотношении объемов фаз 1:2) или 2-10 3(при соот
ношении объемовфаз 1:1);
h — значениеабсорбцииселена в раствореанализируемой пробы, мм;
F — градуировочный фактор, равный
(32)
где п — количество растворов сравнения.
С, — концентрация селена в/-м растворесравнения, мкг/см3;
Н, — значениеабсорбции селена в /-м растворе сравнения, мм.
Массовуюдолю селена в анализируемой пробеX в процентах можно также определить поградуиро
вочному графику. Наоси абсцисс откладывают массовыедоли селена в растворахсравнения, умножен
ные на 1-10-3 (при соотношении фаз 1:2) или на 2-10-3 (при соотношении фаз 1:1). на оси ординат —
среднеарифметические значения высот соответствующих им пиков абсорбции.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельныхопределе
ний при условии, чтоабсолютная разность между ними вусловияхповторяемости не превышает значений
(при доверительной вероятности Р =0.95) предела повторяемости г. приведенныхв таблице 24.
Если расхождение между результатами параллельныхопределений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
18.5.1.7 Контроль точности результатованализа
Контрольточности результатов анализа — в соответствиис 3.14.
18.5.1.8 Оформление результатованализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15, значения погрешности результатов анализа Л
приведены в таблице24.
18.5.2 Определение теллура
18.5.2.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатованализа массовой доли теллура, значения пределов повторяемости ивос
производимости для доверительной вероятности Р = 0.95должны соответствовать приведенным в таб
лице 26.
67