ГОСТ 31382— 2009
Оксиды азота удаляют путем слабого кипячения раствора в замкнутом объеме (не снимая часового
стекла). Раствор охлаждают, прибавляют 1см3 раствора марганцовокислого калия (дорозовой окраски) и
оставляют раствор на 5 мин. Затем нагревают до кипения, кипятят в течение 1мин иохлаждают до темпе
ратуры от 30 °Сдо 40 X . Прибавляют 2 см3пероксида водорода, разбавленного 1:9. кипятят в течение
1мин, прибавляют 5 см3(или 10 см3при разведении на 100 см3) раствора ванадиевокислого аммония и
продолжают кипятить в течение 1мин. Раствор охлаждают и переливают в зависимости от содержания
фосфора (таблица 5) в мерную колбу вместимостью 50 см3 или 100 см3. При постоянном перемешивании
по каплям прибавляют 5см3(10 см3) раствора молибденовокислогоаммония. После этого раствор сразу
доливают водойдо метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора. Длина волны итолщина поглощающегосвет
слоя указаны в таблице 5. Раствором сравнения служит раствор, содержащий навеску меди и все реакти
вы. кроме молибденовокислогоаммония.
Одновременно проводят два контрольных опыта, для чего встакан вместимостью250 см3приливают
30 см3азотной кислоты, разбавленной 2:1, накрывают часовым стеклом и проводят через ходанализа.
Раствором сравнения для контрольного опыта служит раствор, содержащий от 3до 4 см3 (от 6 до
8 см3) азотной кислоты, 25 см3воды и5 см3 (10см3)раствора ванадиевокислогоаммония. Раствор перево
дят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (100 см3) идоливают водойдо метки.
Среднее значение оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из значения опти
ческой плотности анализируемого раствора. Количество фосфора устанавливают по градуировочному
графику, построенному, какуказано в 7.5.4.1—7.5.4.3.
7.6.3 Определение фосфора при массовой доле его от 0,01 % до 0.06 % допускается проводить
следующим образом.
Навеску меди массой 2.0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3и проводят определение по
7.6.2, измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 440 до 453 нм в кювете толщиной
поглощающего свет слоя 30 мм. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит ра
створ. содержащий2 гмеди (с массовой долей фосфора менее 0,0005 %). проведенный через ходанали
за. Массу фосфора определяют по градуировочному графику, построенному в присутствии 2.0 г меди
(с массовой долей фосфора менее 0,0005 %), как указано в 7.5.4.4.
7.6.4 Определениефосфора при массовой доле его от 0.001 % до 0,06% допускается проводить
с использованием смеси кислот.
Навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100см3, приливают от 18до
20 см3смеси соляной и азотной кислот в соотношении 1:3, нагревают до растворения навески и далее
нагрев продолжают до удаления окисловазота, недопуская кипения раствора. Затем добавляют от 20до
25 см3воды и кипятят от 3 до 4 мин. Раствор охлаждают и помещают в мерную колбу вместимостью
50 см3.
Кполученному раствору приливают при перемешивании 5 см3раствора ванадиевокислого аммония
и 5см3раствора молибденовокислого аммония, доливают водойдо метки иперемешивают. Через 20 мин
измеряют оптическую плотность раствора придлине волны от 440до 453 нм в кювете толщиной поглоща
ющего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор, несодержащий молиб
деновокислого аммония.
Одновременно через ход анализа проводятдва контрольных опыта. Раствором сравнения служит
раствор, несодержащий молибденовокислого аммония.
Среднее значение оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают иззначения опти
ческой плотности анализируемого раствора.
Массу фосфора определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в 7.5.4.5.
7.7 Обработка результатов анализа
7.7.1 Массовую долю фосфора X, %. вычисляют по формуле
СЬ
—
т
X
=
—
10000
’
(
12
)
где т , — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;
т — масса навески меди. г.
7.7.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
19