ГОСТ 31382— 2009
Титр раствора йода по серо Т, г. вычисляют по формуле
т Nj16.03
=
1000
’
(
10
)
6.3.4 Выполнение анализа
6.3.4.1 Общие требования «методам анализа итребования безопасности привыполнении анализов —
в соответствии с разделами 3 и4.
6.3.4.2 Массовуюдолю серы определяют параллельно из двух навесок пробы.
6.3.4.3 Одновременночерез все стадии подготовки проб к анализу проводят контрольный опыт на
чистоту реактивов.
6.3.4.4 Навеску меди массой 2,0 г (при массовой доле серы до 0,005 %) или массой 1.0 г (при
массовой доле серы свыше 0.005 %) распределяют равномерно по дну предварительно прокаленной
лодочки для сжигания.
После этого втрубкупечи (в наиболее нагретуюзону) помещают лодочкус навеской меди при помо
щи длинного крючка из стальной проволоки диаметром от 2 до 3мм. Трубку печи немедленно соединяют
с остальными устройствами исжигают навеску меди. Скоростьпропускания кислорода должна поддержи
ваться такой, чтобыжидкость в поглотительном сосуде (рисунок 2. левая часть) поднималась на дополни
тельную высотуот 2до 3 см. Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцве
чивать раствор йода, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя окраска не исчезала
во время сжигания навески. Сжигание серы считают законченным, когда окраска раствора в
поглотительном раствореостается постоянной иодинаковой поинтенсивности сокраской раствора в
правой части сосуда для поглощения.
6.3.5 Обработка результатов анализа
6.3.5.1 Массовую долю серы X. %, вычисляют по формуле
Ш
(
11
)
где Т — титр раствора йода, выраженный в граммах серы:
V — объем раствора йода, израсходованный натитрование, см3;
m — масса навески меди. г.
6.3.5.2За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельныхопре
делений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (при доверительной вероятностиР =0,95) предела повторяемости г.приведенных в таблице 1.
Если расхождение между результатами параллельныхопределений превышает значения предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
6.3.6 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатованализа — по3.14.
6.3.7 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствиис 3.15, значения погрешности результатов анализа
А приведены в таблице 1.
6.4 Метод инфракрасной спектрометрии
6.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устрой
ства:
-анализатор на серу, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии с индукционной высоко
частотной печью;
- печь шахтную, обеспечивающуютемпературу нагрева не менее 1200 °С;
-тигли огнеупорные керамические, прокаленные при температуре от 900 °Сдо 1200 °Св течение не
менее 4 ч;
- СО по ГОСТ 8.315 состава меди или сплавов наоснове меди или на основе железа;
- пинцет медицинский поГОСТ 21241.
При выполнении измерений применяютследующие материалы:
- кислород технический газообразный по ГОСТ 5583:
- магнийхлорнокислый (ангидрон) фирмы «LECO» или по [17];
14