ГОСТ 31382— 2009
При выполнениианализа применяют следующие материалы, растворы:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3;
- кислоту серную по ГОСТ4204 молярной концентрации 5 моль/дм3:
- кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062:
- аммиакводный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 10 г/дм3в растворе
соляной кислоты 0.2 моль/дм3. 1см3 раствора содержит 2 мг железа:
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 80,0 г/дм3,
- хлороформ по ГОСТ20015;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор массовой концентрации 200 г/дм1:
- кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100г/дм3;
- калий цианистый по [25], раствор массовой концентрации 100г/дм3;
- соль динатриевую этилеидиамии-N, N. N’. N-тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по
ГОСТ 10652. раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- натрия N. N-диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) 3-водный по ГОСТ 8864. раствор;
- тимолфталеин, раствор массовой концентрации40 г/дм3 в этиловом спирте:
- натрий углекислый кислый по ГОСТ4201;
- промывной раствор;
- натрий фосформоватистокислый 1-водный поГОСТ200. раствор массовой концентрации 300 г/дм3;
- спирт этиловый по ГОСТ 18300;
- соль закиси железа и аммониядвойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ4208;
- калий йодистый по ГОСТ4232, раствор;
- висмут металлический ВиООпо ГОСТ 10928;
- растворы висмута известной концентрации;
- бумагу индикаторную универсальную по [13],
- кислотуазотную по ГОСТ4461 и разбавленную 1:1;
- кислоту аскорбиновую, раствор массовой концентрации 50 г/дм3 свежеприготовленный:
- кислоту хлорную по [23];
- бумагуфильтровальную лабораторную поГОСТ 12026:
- олово двухлористос по [26].
15.3.2 Метод анализа
Метод основан на образовании йодидного комплекса висмута в сернокислом растворе. Висмут отде
ляютот мешающих элементов соосаждением с гидроксидом железа или экстракцией диэтилдитиокарба-
мата висмута хлороформом. Оптическую плотность раствора йодидного комплекса висмута измеряют при
длине волны от 450до 470 нм.
15.3.3 Подготовка к выполнению анализа
15.3.3.1 При приготовлении раствора Na-ДДТК навеску 2.0 гNa-ДДТК растворяют в 100 см3 воды, в
которой был предварительно растворен 1.0 гуглекислого кислого натрия. Раствор фильтруют.
15.3.3.2 При приготовлении промывного раствора к 30 см3раствора Na-ДДТК приливают 1000 см3
воды, 10см3 раствора цианистого калия и 1см3раствора тимолфталеина. По каплям приливают раствор
хлористогоаммониядо исчезновения синей окраски.
15.3.3.3 При приготовлении раствора йодистого калия навеску200 г йодистого калия растворяют в
300 см3 воды, прибавляют 30 см3 раствора натрия фосфорноватистокислого, доливают водойдо 1000 см3
и перемешивают.
15.3.3.4 Для построения градуировочных графиков готовят растворы висмута известной кон-
центрацт
При приготовлении раствора А массовой концентрации висмута 0.1 мг/см3 навеску 0,100 г висмута
растворяют в 5см3азотной кислоты. Оксиды азота удаляют нагреванием. Растворохлаждают и помещают в
мерную колбу вместимостью 1000см3, приливают 65 см3азотной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0,01 мг/см350 см3раствораА поме
щают в мерную колбу вместимостью 500см3, приливают 5 см3азотной кислоты, доливают водойдо метки и
перемешивают. Полученный растворхранят не более 5 ч.
47