ГОСТ 31382— 2009
При работе в среде гидроксида натрия реэкстракты помещают в стакан вместимостью 100 см3и
последовательно прибавляют 1см3 раствора лимонной кислоты, 2 см3 раствора надсернокислогоаммо
ния. 10 см3 раствора гидроксида натрия (80 г/дм3) и 1см3растворадиметилглиоксима в растворе гидро
ксида натрия. Раствор нагревают до 60 ’Сиоставляют приэтойтемпературе на 5 мин. Затем охлаждают,
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3,разбавляют водойдо метки и перемешивают. Оптичес
кую плотность измеряют, как описано выше.
Массу никеля определяют поградуировочному графику, построенному, как указано в 10.3.3.5.
Одновременно проводят два контрольных опыта, выполняя тежеоперации и приливаяте же реакти
вы, чтоипри анализе пробы. Среднее значениеоптической плотности раствора контрольного опыта вычи
тают из значения оптической плотности анализируемогораствора.
10.3.4.3Для меди, содержащей соединения никеля, не растворимые в азотной кислоте, разбавлен
ной 1:1, вскрытие навески осуществляют следующим образом: навеску меди массой 1.0000 г помещают в
стакан вместимостью 250см3,приливают 20 см3смеси соляной иазотной кислот и выпаривают принагре
вании до влажных солей. Затем добавляют 10см3соляной кислоты ивыпаривают досуха. Эту операцию
повторяют ещедва раза. После охлаждения сухой остатоксмачивают 3см3соляной кислоты, приливают
10 см3воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, прибавляютаммиак, разбавленный
1:1. до появления осадка гидроксидов и затем по каплям раствор соляной кислоты 0.5 моль/дм3до ра
створения осадка. К полученному раствору приливают 3 см3 тартратмого буферного раствора и от 3
до 5 см3ацетатного буферного раствора до растворения осадка. Добавляют 35 см3 раствора
тиосульфата натрия и затем еще по каплям до обесцвечивания раствора (до полного восстановления
меди). Далее продолжают анализ по 10.3.4.2.
10.3.4.4 Определение никеля при массовойдоле его от 0,005 %до 0,05 %
Навеску меди массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3и поступают далее, как
указано в 10.3.4.2.
Для экстракции соединения никеля используют дважды по 10 см3хлороформа и далее проводят
анализ, как указано в 10.3.4.2.
Из объединенных хлороформных экстрактовдважды реэкстрагируют никель 0,5 моль/дм3раство
ром соляной кислоты, применяя каждый раз по 10см3 кислоты и встряхивая содержимое воронки в тече
ние 1мин. Солянокислые растворы сливают встакан вместимостью 50 см3, нагреваютдо кипения, охлаж
дают ипереливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют последовательно2 см3бромной
воды или 2см3 спиртового раствора йода. 2 см3растворадиметилглиоксима и 20 см3раствора углекисло
го натрия, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряютоптическую плот
ность раствора при длине волны 450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности раствора служит вода.
Одновременно проводят два контрольных опыта так. как указано в 10.3.4.2. Экстракцию, реэкстрак
цию и измерение оптической плотности раствора выполняют так. какуказано выше.
Среднее значение оптической плотности раствора контрольногоопыта вычитают иззначения опти
ческой плотности анализируемого раствора.
Массу никеля в растворе устанавливают поградуировочному графику, построенному, как указано в
10.3.3.6.
10.3.4.5 Определение никеля при массовой доле его от 0.05 % до 0.5 %
Навеску меди массой 1.0000 г растворяют иупаривают, какуказано в 10.3.4.2.
Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают водой до метки
и перемешивают. 10 см3раствора переводят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют ра
створаммиака, разбавленный 1:1.до появления осадка гидроксидов, а затем покаплям соляную кислоту,
разбавленную 1:3, до растворения осадка. К раствору приливают 3см3тартратного буферного раствора.
3 см3ацетатного буферного раствора. 2,5 см3серноватистокислого натрия, перемешиваюти устанавлива
ют величину pH (6.5 ± 0,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3и далее
проводятанализ, какуказано в 10.3.4.4.
Одновременно проводят два контрольных опыта. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 поме щают
1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 см3 0,5
моль/дм3растворасоляной кислоты. 3 см3тартратного буферного раствора. 3 см3ацетатногобуферно го
раствора. 2,5 см3серноватистокислого натрия, перемешивают иустанавливают pH (6,5 ± 0.3). Раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 100см3идалееанализ проводят, какуказанов 10.3.4.4.
Среднее значение оптической плотности раствора контрольногоопыта вычитают из значения опти
ческой плотности анализируемогораствора.
29