ГОСТ 31382— 2009
-медь по ГОСТ 859;
-цинк по ГОСТ3640;
- растворы цинкаизвестной концентрации.
9.4 Метод анализа
Метод основан на растворении пробы вазотной кислоте иизмерении при длине волны 213 нм погло
щения резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результатеатомизации при введении
раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
9.5 Подготовка к выполнению анализа
9.5.1 Для построения градуировочных графиков готовят растворы цинка известной концентрации.
При приготовлении раствораА массовой концентрации цинка 0.1 мг/см3 навеску 0,100 г цинка раство
ряют в 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3,доливают водойдо метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации цинка 0.01 мг/см310см3раствораА помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой иперемешивают.
9.5.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают
0; 0,5; 1,0; 2.0; 4.0; и 6.0 см3раствора Б, что соответствует 0; 5; 10; 20; 40; 60 мкг цинка. Во все колбы
прибавляют по2 см3раствора азотной кислоты, доливают водойдо метки и перемешивают.
Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, какуказанов 9.6.2.
По полученным значениям оптических плотностей растворов исоответствующим им значениям со
держания цинка строят градуировочный график. При построении графика значения сигналафонового ра
створа вычитают из значения сигнала раствора известной концентрации ипроводят график из начала коор
динат.
9.6 Выполнение анализа
9.6.1 Общие требования кметодам анализа итребования безопасности привыполнении анализа — в
соответствии с разделами 3и 4.
9.6.2 Навеску меди массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3и растворяют при
нагревании в 10 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,до удаления окислов азота. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой и перемешивают. Получен
ный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционногоспектрофотометра иизмеряют абсорбцию
при длине волны 213.8 нм.
Допускается определение в анализируемом растворе никеля (от0.1 % до 0.5 %). свинца (от 0.005 %
до 0,06 %). кобальта (от 0,005 %до 0,2 %). железа (от 0.01 % до 0,08 %).
Одновременнопроводят контрольныйопыт со всеми применяемыми реактивами. Значение оптичес
кой плотности раствора контрольногоопыта вычитают иззначения оптической плотности анализируемого
раствора.
Массу цинка в растворе определяют по градуировочному графику.
Допускаетсядля определения массовой доли цинка использовать методдобавок.
9.7 Обработка результатов анализа
9.7.1 Массовую долю цинка X. %. вычисляют по формуле
< 1 6 >
где /л, — масса цинка, найденная по градуировочномуграфику, мкг;
т — масса навески меди. г.
9.7.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значениедвух параллельных опре
делений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает
значений (придоверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 7.
Если расхождение между результатами параллельныхопределений превышает значение предела
повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в стандарте [2] (подпункт 5.2.2.1).
9.8 Контроль точности результатов анализа
Контрольточности результатов анализа — по3.14.
9.9 Оформление результатов анализа
Результаты анализа оформляют в соответствии с3.15, значения погрешности результатов анализа Л
приведены втаблице7.
25