9
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрацией 20 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрацией 20 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор массовой концентрацией 2 г/дм3, готовят по ГОСТ 4919.2.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
5.2.2. Проведение анализа
Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 см3, прибавляют при помешивании 25 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 см3, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр «белая лента» и промывают остаток горячей водой температурой 60-70 °С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 см3 раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90 °С.
Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр «белая лента», остаток промывают 5-6 раз горячей водой температурой 60-70 °С, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.
Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 см3 горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.
После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С до постоянной массы.
Примечания:
1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, а также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п. 6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.
2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд. 11.
5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка 
в процентах вычисляют по формуле
где 
? масса пустого тигля, г;
? масса тигля с прокаленным осадком, г;
? масса навески пробы, г.