11
концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000 °С и нахождении массовой доли оксида кремния по изменению массы выделенного осадка.
6.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3. 1 г желатина растворяют в 100 см3 воды, нагретой до 70 °С, раствор должен быть свежеприготовленным.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
6.3.2. Проведение анализа
Клинкер, портландцемент, шлакопортландцемент и другие материалы, поддающиеся разложению кислотами, переводят в раствор обработкой соляной кислотой. Для этого навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см3 и осторожно добавляют 10 см3 соляной кислоты так, чтобы она стекла по стенке стакана, и накрывают часовым стеклом.
Для сырьевой смеси, пуццолановых цементов, кислых шлаков, кремнийсодержащих материалов, не поддающихся разложению кислотами, навеску пробы массой 0,5 г тщательно перемешивают в платиновом тигле с двукратным количеством углекислого натрия и предварительно до обработки соляной кислотой спекают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С в течение 3-7 мин. После охлаждения тигля спек растворяют 10-15 см3 соляной кислоты, которую приливают в тигель небольшими порциями, количественно переносят раствор в стакан вместимостью 50 см3 и накрывают часовым стеклом.
Независимо от способа разложения навески стакан погружают в нагретую до температуры 60-70 °С водяную баню и выдерживают 10 мин. Затем прибавляют 10 см3 желатина, энергично перемешивают в течение 1 мин, не вынимая стакан из водяной бани, и нагревают еще 10 мин. Раствор фильтруют в теплом виде через беззольный фильтр «белая лента», количественно перенося осадок на фильтр. Осадок промывают на фильтре 10-12 раз небольшими порциями горячей воды (температурой не выше 70 °С), давая полностью стечь каждой порции и собирая фильтрат в стакан вместимостью 300 см3 или мерную колбу вместимостью 250 см3.
Полученный фильтрат используют для последующих определений массовой доли оксидов кальция, железа, алюминия и др.
Осадок с фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют без воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Полученный осадок кремнекислоты проверяют на чистоту. Для этого его смачивают 2-3 каплями воды, приливают под вытяжным шкафом 3-5 капель серной кислоты, 8-10 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электрической плитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 °С в течение 3-5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Затем остаток сплавляют по п. 6.4.2.1 со смесью для сплавления и присоединяют к полученному выше фильтрату.
6.3.3. Обработка результатов