29
Присутствующие в растворе после определения оксида железа трилонат железа, не разрушающийся при pH раствора 4,8-5,0, а также ионы кремния, кальция, магния, серы не препятствуют определению оксида алюминия.
9.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М): готовят по п. 8.2.1.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.
Сульфосалициловый индикатор по п. 8.2.1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная или массовой концентрацией 800 г/дм3.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199 или безводный (плавленый).
Смесь для сплавления по п 6.4.1.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М) по п. 8.2.1.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/дм3: 16 г квасцов растворяют в 300 см3 воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 9 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.
Ацетатный буферный раствор с pH 4,8-5,0: 165 г плавленого уксусно-кислого натрия или 270 г натрия уксусно-кислого 3-водного растворяют в 300-400 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 60 см3 ледяной или 75 см3 уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/дм3 и доливают до 1 дм3 водой.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/дм3 в этиловом спирте.
9.2.2. Подготовка к анализу
9.2.2.1. Установка титра раствора алюмокалиевых квасцов по оксиду алюминия
По 25 см3 раствора алюмокалиевых квасцов помещают в три стакана вместимостью 150 см3, разбавляют водой до объема 100 см3 и двукратно осаждают гидроксид алюминия аммиаком по индикатору метиловому красному.
Осадок фильтруют и прокаливают при температуре 1100 °С до постоянной массы.
Титр раствора алюмокалиевых квасцов 
в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 
? среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка оксида алюминия, г;
25 ? объем аликвотной части раствора алюмокалиевых квасцов, см3.
9.2.2.2. Установка титра раствора трилона Б по оксиду алюминия
Предварительно устанавливают объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа массовой концентрацией 0,05 моль/дм3. Для этого спускают из бюретки в три конические колбы вместимостью 250-300 см3 по 10 см3 раствора трилона Б, разбавляют водой до объема 100 см3, приливают 10 см3 ацетатного