44
где 
? масса определяемого элемента, найденная по графику, мг/дм3;
? общий объем анализируемого раствора, см3;
? масса навески пробы, г.
- 13. Определение свободного оксида кальция
13.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 13.
Таблица 13
%
Массовая доля свободного оксида кальция | 
| 
|
До 1,0 включ. | ±0,04 | 0,06 |
Св. 1,0 до 2,0 » | ±0,07 | 0,10 |
» 2,0 » 10,0 » | ±0,30 | 0,40 |
» 10,0 » 25,0 » | ±0,45 | 0,60 |
13.2. Этиленово-глицератный метод
Метод основан на экстрагировании свободного оксида кальция из свежерастертого порошка анализируемой пробы этанол-глицериновым или этанол-этиленгликолевым растворами (далее - растворителями) с последующим титрованием образовавшегося глицерата или этиленгликолята кальция безводным этаноловым раствором бензойной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.
13.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Холодильник Либиха.
Холодильник обратный.
Спиртометр.
Оксид кальция по ГОСТ 8677.
Углекислый кальций по ГОСТ 4530.
Свежеобожженный оксид кальция: оксид кальция или углекислый кальций прокаливают в муфельной печи не менее 4 ч при температуре не менее 950 °С; обожженный продукт охлаждают в эксикаторе и немедленно используют для обезвоживания спирта по п. 13.2.2.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, спиртовый раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М).
Глицерин по ГОСТ 6259 или этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Бензойная кислота по ГОСТ 10521, спиртовый раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм3: 12,3 г обезвоженной бензойной кислоты растворяют в 1 дм3 абсолютного этилового спирта.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Индикатор фенолфталеин.
Трубка хлоркальциевая.
Известь натронная.
Стеклянные бусинки: стекло в форме бусинок или отмытый и затем прокаленный кварцевый песок.
13.2.2. Подготовка к анализу
13.2.2.1. Обезвоживание реагентов
Абсолютный спирт готовят следующим образом:
в круглодонную колбу вместимостью 2/3 дм3 насыпают до половины свежеобожженный оксид кальция и заливают на 2/3 колбы этиловым спиртом.
Спирт настаивают над оксидом кальция в течение 2 - 3 сут, при этом колба плотно закрывается резиновой пробкой с хлоркальциевой трубкой. По истечении этого времени колбу соединяют герметично с обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и кипятят содержимое