28
При отсутствии аппарата Киппа в такую же колбу с раствором серной кислоты помещают несколько кусочков плавленой соды и закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена.
Затем, в обоих случаях, приоткрыв пробку, быстро помещают в колбу навеску свежеизмельченного клинкера или цемента массой 1-1,5 г в кальке или папиросной бумаге, не прекращая тока газа. Содержимое колбы кипятят 15 мин, пропуская все время ток углекислого газа. Затем колбу снимают с плитки, охлаждают, после чего отсоединяют колбу от прибора Киппа, прибавляют 100 см3 свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды и титруют 0,1 Н раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 20-30 с.
8.6.2.2. Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористо-водородной и серной кислот.
Навеску свежеизмельченного материала массой 0,5-1 г помещают в большой платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячей свежепрокипяченной водой, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляя в него стеклянную трубку от аппарата Киппа, пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), отводят крышку и быстро прибавляют 7 см3 фтористо-водородной кислоты.
Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров, после чего содержимое в тигле кипятят 10 мин.
Затем тигель переносят в стакан вместимостью 400-500 см3, прибавляют 150 см3 свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 см3 серной кислоты и быстро титруют, как описано в п. 8.6.2.1.
8.6.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (II) 
в процентах вычисляют по формуле
где 
? объем раствора марганцово-кислого калия, пошедший на титрование, см3;
0,007184 ? количество оксида железа (II), соответствующее 1 см3 точно 0,1 Н раствора марганцово-кислого калия, г;
? масса навески пробы, г.
- 9. Определение оксида алюминия
9.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 7.
Таблица 7
%
Массовая доля оксида алюминия | 
| 
|
До 1 включ. | ±0,05 | 0,07 |
Св. 1 до 3 » | ±0,10 | 0,15 |
» 3 » 7 » | ±0,15 | 0,20 |
» 7 » 20 » | ±0,20 | 0,30 |
» 20 » 70 » | ±0,30 | 0,40 |
» 70 | ±0,40 | 0,50 |
9.2. Объемный комплекснометрический метод
Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с ионами алюминия при pH раствора 2-3 с последующим обратным титрованием избытка трилона Б, заведомо вводимого после определения оксида железа (по п. 7.2), раствором хлорида железа при pH 4,8-5,0.