13
К каждой навеске прибавляют до 1,5 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют в течение 5 мин при температуре 900-950 °С.
Вращательным движением вынутого из муфеля тигля распределяют жидкий плав равномерно по его стенкам. Охлажденный тигель с застывшим плавом помещают в стакан, содержащий 100 см3 холодного раствора соляной кислоты, и растворяют плав без нагревания при постоянном перемешивании вручную или на магнитной мешалке до полного его растворения. После растворения плавов тигли обмывают водой, а растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Такие растворы можно использовать в течение 2-3 месяцев для построения и поверки градуировочных графиков или калибровочных уравнений.
6.4.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают соответственно по 5 см3 каждого градуировочного раствора, добавляют около 25 см3 воды, по 5 см3 раствора молибдата аммония или натрия, перемешивают и дают постоять 10 мин для полноты образования желтого кремнемолибденового комплекса. Затем добавляют по 5 см3 раствора восстановителя 1 либо по 20 см3 раствора восстановителя 2, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и после 15 мин выстаивания и получения устойчивого синего комплекса полученные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя светофильтры с максимумом светопропускания при длине волны 600-750 нм (красный) или 815 нм (инфракрасный) и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида кремния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
6.4.3. Проведение анализа
Навеску пробы, выбранную в зависимости от содержания оксида кремния в соответствии с табл. 2, сплавляют с 1,.5 г смеси для сплавления в платиновом тигле, накрытом крышкой, в муфельной печи при температуре 900-950 °С в течение 5 мин. Плав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан вместимостью 150 см3, в который в зависимости от последующего разведения предварительно налито 40; 50 или 100 куб см холодного раствора соляной кислоты 1:3.
Таблица 2
Массовая доля оксида кремния, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части, см3 | Разведение, см3 |
До 1 включ. | 0,3 | 25 | 200 |
Св. 1 до 4 » | 0,3 | 10 | 250 |
» 4 » 8 » | 0,3 | 5 | 500 |
» 8 » 20 » | 0,15 | 5 | 500 |
» 20 » 30 » | 0,10 | 5 | 500 |
» 30 » 40 » | 0,07 | 5 | 500 |
Растворяют плав при постоянном перемешивании, как изложено в п. 6.4.2.1. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу и разбавляют водой до объема в соответствии с табл. 2. Полученный раствор используют при систематическом анализе.
Для определения массовой доли оксида кремния в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают: в одну ? аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл. 2; в другую ? 5 см3 основного градуировочного раствора, приготовленного по п.6.4.2.1. Затем в обе колбы добавляют около 25 см3 воды, по 5 см3 молибдата аммония или натрия. Дальнейшие операции - по п. 6.4.2.2.
6.4.4. Обработка результатов