30
буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Коэффициент , выражающий объемное соотношение между концентрациями растворов трилона Б и треххлористого железа, вычисляют по формуле
где ? среднее арифметическое значение объемов раствора треххлористого железа, пошедшего на титрование 10 см3 раствора трилона Б, см3.
Титр раствора трилона Б для определения оксида алюминия устанавливают следующим образом. В три конические колбы вместимостью 250-300 см3 спускают из бюретки по 20 см3 титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, разбавляют водой до объема 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака до изменения в красный цвет бумажки «конго». Затем по каплям добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета бумажки «конго» в сиреневую и еще 8-10 капель избытка той же кислоты. К полученному раствору добавляют 25 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора, 6-7 капель сульфосалицилового индикатора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлористого железа до появления золотисто-оранжевой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Титр раствора трилона Б в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 20 ? объем титрованного раствора алюмокалиевых квасцов, см3;
25 ? объем раствора трилона Б, заранее прилитый к титрованному раствору алюмокалиевых квасцов, см3;
? среднее арифметическое значение объема раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, см3.
9.2.3. Проведение анализа
К раствору анализируемой пробы после определения оксида железа (III) по п. 8.2.3.1 добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 см3. Количество добавляемого раствора трилона Б в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
где ? масса навески пробы, г.
? предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы, %;
10 ? избыток раствора трилона Б, см3.
После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Примечание. В материалах, не содержащих оксид железа, оксид алюминия определяется из отдельной навески массой 0,05-0,20 г в