65
образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.
При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 - 110 °С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 - 1,5 г и сверху 1,5 - 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см2. После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 - 4 г.
2.3. Построение градуировочного графика
Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.
Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра - согласно технической документации на него.
После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.
Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей 
и репера 
для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную интенсивность СОП 
по формуле
По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность - значение массовой доли элемента в СОП в процентах» или составляют калибровочные уравнения.
3. Проведение анализа
Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовался при построении градуировочных графиков (составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей 
и 
, затем образца-репера .
Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей 
и 
по формуле (48).
Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.
4. Обработка результатов
Массовую долю определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям и , определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению. За результат определения принимают среднее арифметическое найденных значений.
Информационные данные
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией «Союзстройматериалов»
РАЗРАБОТЧИКИ