38
При массовой доле оксида серы (VI) от 1 до 3% используют навеску массой 0,3 г; при более высокой массовой доле элемента уменьшают аликвотную часть анализируемого раствора до 25 см3 или проводят фототурбидиметрическое определение из анализируемого раствора для фотометрического анализа, приготовленного по п. 6.4.3.
Для определения массовой доли оксида серы (VI) в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают: в одну ? 50 см3 анализируемого раствора; в другую ? аликвотную часть близкого по массовой доле элемента к анализируемому стандартного раствора, к которой добавляют 50 см3 холостого раствора. Затем в обе колбы приливают по 10 капель ортофосфорной кислоты. Дальнейшие операции ? по п. 11.3.2.2.
При анализе проб с массовой долей оксида серы менее 0,5% к аликвотной части анализируемого раствора объемом 50 см3 добавляют 2 см3 стандартного раствора, а во вторую - те же 2 см3 стандартного и 50 см3 холостого растворов. Дальнейшие операции ? по п. 11.3.2.2. Количество добавленного оксида серы, содержащегося в 2 см3 стандартного раствора учитывается в расчетах.
11.3.4. Обработка результатов
Перед вычислением массовой доли оксида серы вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида серы в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую долю элемента по формуле (7).
В случае дополнительного ввода к анализируемому раствору 2 см3 стандартного раствора массовую долю оксида серы (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
? масса оксида серы, найденная по графику, мг;
0,4 ? масса оксида серы в 2 см3 стандартного раствора, мг;
? общий объем анализируемого раствора, см3;
? объем аликвотной части, взятый для проведения анализа, см3;
? масса навески пробы, мг.
11.4. Катионитовый метод при массовой доле оксида серы (VI) в цементе до 17%
Метод основан на растворении серы (VI) гипса, применяемого в качестве добавки к цементу, в растворе борной кислоты, пропускании раствора через катионитовую смолу в Н-форме и титровании образовавшейся в результате ионного обмена серной кислоты.
Присутствующие в фильтрате борная, кремниевая и сероводородная (при наличии серы (II)) кислоты не мешают определению серы (VI), обусловленной наличием гипса.
11.4.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Ионообменная колонка.
Смолы ионообменные. Катиониты по ГОСТ 20298: КУ-1, КУ-2, СБС, СБСР, СДВ.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3 или аммоний щавелево-кислый по ГОСТ 5712, раствор массовой концентрацией 40 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или стандарт-титр, раствор молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М).
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.