60
Перед проведением анализа проверяют чувствительность фторидного электрода в соответствии с методикой, приведенной в его паспорте.
При массовой доле фтор-иона более 1% анализируемую навеску уменьшают до 0,05 г, а аликвотную часть анализируемого раствора в четвертом стаканчике - до 1 см3, восполняя объем до 5 см3 солевым раствором.
19.3.4. Обработка результатов
По полученным результатам определений разности потенциалов между электродами в градуировочных растворах и известной массе фтор-иона в них (в 5 см3 раствора) строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения отрицательных логарифмов массы фтор-иона в 5 см3 градуировочного раствора , которые для этих растворов равны 0,02; 0,72; 1,02; 1,72; 2,02; 2,72; 3,02, а на оси ординат - соответствующие им значения потенциала в милливольтах.
По построенному графику и значению разности потенциалов между электродами в анализируемом растворе находят значение для этого раствора. Антилогарифм найденного значения соответствует массе фтор-иона в миллиграммах в аликвотной части анализируемого раствора (5 см3). Массовую долю фтор-иона в процентах вычисляют по формуле (7).
Пример
Масса навески пробы мг.
Общий объем анализируемого раствора см3.
Аликвотная часть анализируемого раствора см3.
Значение отрицательного логарифма массы фтор-иона в аликвотной части анализируемого раствора по графику или в «искусственной» форме записи - 2,54. Антилогарифм этого числа равен 0,0347.
Массовая доля фтор-иона в соответствии с формулой (7)
Примечание. Для удобства обработки результатов рекомендуется применять при построении графика полулогарифмическую бумагу. При этом график строят в координатах «концентрация фтор-иона в аликвотной части раствора в миллиграммах на кубический сантиметр или молях на кубический дециметр - разность потенциалов в милливольтах».
- ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное - Термины и их пояснения
Термин | Пояснение |
1. Стандартный раствор | Раствор с точно известной концентрацией элемента |
2. Градуировочный раствор | Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа |
3. Основная навеска | Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов |
4. Основной раствор | Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески |
5. Солевой раствор | Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента |
6. Холостой раствор | Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа |