55
? среднее арифметическое значение объема раствора роданистого аммония, пошедшего на титрование избытка азотно-кислого серебра, см3.
Примечания:
1. При массовой доле хлор-иона в анализируемой пробе менее 1% растворы азотно-кислого серебра, роданистого аммония, хлористого натрия (калия) готовят в два раза слабее.
2. В материалах с повышенной массовой долей оксида железа (III) его необходимо предварительно отделить раствором углекислого натрия массовой концентрацией 50 г/дм3.
18.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 - 1,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли хлор-иона) после тщательного перемешивания в платиновом тигле с трехкратным количеством углекислого натрия спекают в муфельной печи при температуре 850 - 900 °С в течение 4 - 5 мин. Спек растворяют в 35 - 40 см3 раствора азотной кислоты температурой 40 - 50 °С, осадок отфильтровывают через плотный фильтр в колбу вместимостью 250 см3, промывают его 3 - 4 раза небольшими порциями горячей воды температурой 70 - 80 °С. При этом объем раствора не должен быть более 100 см3. Раствор охлаждают.
Материалы цементного производства, разлагающиеся кислотами, переводят в раствор непосредственно обработкой азотной кислотой без спекания. Для этого навеску массой 0,1 - 1,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли хлор-иона) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 25 - 30 см3 раствора азотной кислоты и нагревают при температуре, близкой к кипению, затем обмывают стенки колбы водой. При этом объем раствора не должен превышать 100 см3. Раствор охлаждают.
К приготовленному по одному или другому способу раствору прибавляют (в зависимости от содержания хлор-иона) 4 - 15 см3 раствора азотно-кислого серебра, 1 см3 железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до установления устойчивой красновато-коричневой окраски.
18.2.4. Обработка результатов
Массовую долю хлор-иона (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
? объем раствора азотно-кислого серебра, взятый на осаждение хлора, см3;
? объем раствора роданистого аммония, пошедший на титрование избытка азотно-кислого серебра, см3;
? масса навески пробы, г.
18.3. Фототурбидиметрический метод при массовой доле хлор-иона до 2,0%
Метод основан на взаимодействии ионов хлора и серебра с образованием суспензии хлорида серебра в азотно-кислой среде и измерения оптической плотности коллоидного раствора.
18.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоколориметр концентрационный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрацией 20 г/дм3. Хранят раствор в темной стеклянной посуде.
Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.