23
аликвотную часть объемом 25 см3 , помещают ее в стакан вместимостью 100-150 см3 , разбавляют водой до 50-60 см3 , нагревают на плитке примерно до температуры 70-80 °С и осаждают гидроксид железа (III), прибавляя по каплям раствор аммиака в присутствии 3-4 капель индикатора метилового красного до пожелтения раствора над осадком. Затем стакан выдерживают в теплом месте 3-5 мин и отфильтровывают осадок гидроксида железа (III) через фильтр «красная лента» и промывают его на фильтре 10-12 раз горячим раствором азотно-кислого аммония до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 20-25 мин до постоянной массы. Титр раствора треххлористого железа в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где ? среднее арифметическое значение массы прокаленного осадка, г;
25 ? аликвотная часть треххлористого железа, см3.
8.2.2.2. Установка титра 0,05 М раствора трилона Б по оксиду железа (III)
В три конические колбы вместимостью 250-300 см3 отбирают по 20 см3 треххлористого железа, разбавляют до 100 см3 водой и нагревают примерно до 50 °С, добавляют 6-7 капель сульфосалицилового индикатора и титрируют раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски сульфосалицилата железа. Титр раствора трилона Б в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где ? среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора трилона Б, прошедшего на титрование треххлористого железа, см3;
20 ? объем раствора треххлористого железа, взятый для титрования, см3.
8.2.3. Проведение анализа
Навеску анализируемого материала массой 0,2 г сплавляют в платиновом тигле с 2 г смеси для сплавления при 1000 °С в течение 3-5 мин. Плав растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты.
Материалы, растворяющиеся в соляной кислоте без остатка, помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, содержащую 15-20 см3 воды, приливают 5-7 см3 соляной кислоты и осторожно нагревают на плитке до полного разложения навески. Затем при любом способе разложения навески добавляют 7-10 капель азотной кислоты, разбавляют водой до 100 см3, слабо кипятят раствор 1-2 мин, после чего нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумажки конго в красный цвет, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до изменения окраски индикаторной бумажки на сиреневую, после чего добавляют 8-10 капель избытка той же кислоты и титруют горячий раствор трилоном Б в присутствии 6-7 капель сульфосалицилового индикатора до исчезновения фиолетовой окраски раствора. Далее раствор сохраняют для определения оксида алюминия. Определение можно также вести из аликвотной части объемом 100 см3 из раствора после определения оксида кремния по п. 6.4.3.
8.2.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида железа (III) в процентах вычисляют по формуле