12
Массовую долю оксида кремнию в процентах вычисляют по формуле
где ? масса тигля с осадком оксида кремния до обработки кислотами, г;
? масса тигля с остатком после обработки кислотами, г;
? масса навески пробы, г.
6.4.Прямой фотоколориметрический метод при массовой доле оксида кремния до 25%
Метод основан на разложении навески пробы щелочным плавнем, кислотном растворении плава и на образовании желтого комплекса кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим его восстановлением до синего.
6.4.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20)°С, или бура по ГОСТ 8429.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2:1 или натрий углекислый, калий углекислый и безводный натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1. Для полноты окисления низковалентных форм железа, серы, марганца и т.п. в смесь для сплавления рекомендуется добавлять 0,5% по массе азотнокислого калия или 1% по массе азотнокислого аммония, обеспечивая равномерное распределение по всей массе плавня во избежание порчи платиновых тиглей.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Кислота аскорбиновая пищевая.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3 или натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3: 50 г молибденовокислого аммония или натрия растворяют в 500-600 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют и доводят водой до 1 дм3. Раствор годен в течение месяца.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, безводный.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) марки А по ГОСТ 25664.
Раствор восстановителя 1: в 50 см3 воды растворяют 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Срок хранения раствора 4-5 сут.
Раствор восстановителя 2: последовательно растворяют в 500 см3 воды, нагретой до температуры 40-50 °С, 12 г сернистокислого натрия, 20 г метола и 12,5 г лимонной кислоты. Раствор фильтруют и доливают водой до 1 дм3. Срок хранения раствора в бутыли из темного стекла 2-3 недели.
6.4.2. Подготовка к анализу
6.4.2.1. Приготовление градуировочных растворов
В платиновые тигли помещают 5 навесок ОСО сырьевой смеси массой 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 г; массовую долю оксида кремния в них рассчитывают относительно навески 0,15 г, которую принимают за основную.