19
7.2.3.2. Титрование оксида кальция без отделения гидроксидов железа и алюминия
Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют с 1 г смеси до сплавления при температуре 950-1000 °С и растворяют плав в 30-40 см3 раствора соляной кислоты 1:3. Полученный раствор количественно переносят в колбу вместимостью 500-750 см3, тщательно обмыв тигель.
Определение может быть выполнено также из аликвотной части раствора объемом 50 см3 после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из оставшейся части растворов в колбе вместимостью 250 см3 (п. 7.2.3.1), или из аликвотной части раствора объемом 250 см3, приготовленного для фотометрического анализа по п. 6.4.3.
В любом случае при визуальном титровании перед добавлением гидроксида калия в раствор вводят 10 см3 МР-1 и далее анализ ведут, как описано в п. 7.2.3.1.
Титрование оксида кальция в присутствии замаскированных гидроксидов железа и алюминия позволяет выполнить определение из анализируемого раствора пробы, приготовленного для фотометрического определения основных оксидов по п. 6.4.3, используя аликвотную часть объемом 50 или 100 см3 при общем разведении 500 см3. Индикацию конечной точки титрования осуществляют с использованием фотоэлектротитриметра. Титруют 0,005 М раствором трилона Б. Перед добавлением гидроксида калия к анализируемому раствору прибавляют 10 см3 МР-2. Дальнейшие операции - по п. 7.2.2.1.
7.2.3.3. Титрование суммы оксидов кальция и магния с отделением гидроксидов железа и алюминия
Для анализа берут аликвотную часть объемом 50 см3 или из мерной колбы вместимостью 250 см3 (п. 7.2.3.1), или из колбы после отделения кремнекислоты по п. 6.3.3, или из колбы после растворения отдельно взятой навески пробы массой 0,1 г по п. 7.2.3.2. Гидроксиды железа и алюминия отделяют по п. 7.2.3.1. К полученному фильтрату добавляют 50 см3 аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора хрома темно-синего или 0,1 г индикатора эрихрома черного Т и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красной окраски соответственно в устойчивую сиреневую или синюю с зеленым оттенком.
7.2.3.4. Титрование суммы оксидов кальция и магния без отделения гидроксидов железа и алюминия
При визуальном титровании аликвотную часть раствора, полученного по п. 7.2.3.1 или п. 7.2.3.2, объемом 50 или 100 см3 отбирают в коническую колбу вместимостью 500-750 см3, разбавляют до 300 см3 водой, прибавляют 10 см3 МР-1, одну каплю индикатора метилового оранжевого и 7 см3 раствора гидроксида калия, затем 20 см3 аммиачного буферного раствора и 10 капель индикатора тимолфталексона. Темно-синий раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б до неизменяющейся желтовато-серой окраски.
При использовании фототитриметра аликвотную часть объемом 50 см3 анализируемого раствора помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 10 см3 раствора МР-2, 5 капель индикатора фенолфталеина и 7 см3 раствора гидроксида калия, затем прибавляют 20 см3 аммиачного буферного раствора (появляется розовая окраска), добавляют 7 капель индикатора тимолфталексона. Полученный раствор титруют 0,005 М раствором трилона Б на фототитриметре до остановки стрелки микроамперметра.
Аналогично титруют 50 см3 холостого раствора.
Примечание. При анализе материалов, содержащих соединения марганца, для устранения помех от его четырехвалентного гидроксида в кислый раствор титруемой аликвотной части добавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, но при этом гидроксид марганца титруется вместе с суммой оксидов кальция и магния.
7.2.4. Обработка результатов