49
14.3.4. Обработка результатов - по п. 14.2.4.
- 15. Определение оксида хрома (VI)
15.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 15.
Таблица 15
%
Массовая доля оксида хрома | 
| 
|
До 0,3 включ. | ±0,02 | 0,03 |
Св. 0,3 до 1,0 » | ±0,07 | 0,10 |
» 1,0 » 3,0 » | ±0,18 | 0,25 |
» 3,0 » 8,0 » | ±0,40 | 0,50 |
15.2. Фотоколориметрический метод
Метод основан на взаимодействии дифенилкарбазида с ионами шестивалентного хрома с образованием в кислой среде соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
Реакция протекает в течение нескольких секунд.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют переводом его в бесцветный фосфатный комплекс.
15.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Дифенилкарбазид: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют при слабом нагревании в 100 см3 раствора этилового спирта 1:1. Дифенилкарбазид нестоек и его раствор готовят непосредственно перед определением.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 130 °С.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
15.2.2. Подготовка к анализу
15.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску двухромовокислого калия массой 0,0484 г растворяют в 100 см3 воды; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Аликвотную часть этого раствора объемом 50 см3 разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 см3. Массовая концентрация оксида хрома в стандартном растворе - 0,02 мг/см3.
15.2.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 наливают соответственно 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,008; 0,016; 0,024; 0,032; 0,040 г оксида хрома, разбавляют примерно до 70 см3 водой, добавляют в каждую колбу по 1,5 см3 соляной кислоты, 4 см3 ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют по 1,5 см3 дифенилкарбазида, разбавляют до метки водой, вновь перемешивают и через 5 - 7 мин фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530 - 536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида хрома в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
15.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,2 - 0,5 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида хрома) сплавляют с 2 г смеси для сплавления.