25
10 см3 холостого раствора и во все колбы по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 см3 избытка.
Растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 по 25 см3 каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) можно для последних трех градуировочных растворов использовать аликвотные части по 50 см3.
К отобранным аликвотным частям градуировочных растворов ОСО добавляют по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.
8.3.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 25 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как описано в п. 8.3.2.2.
8.3.4. Обработка результатов
Массу оксида железа (III) в миллиграммах находят по соответствующему градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида железа (III) в процентах определяют по градуировочному графику, простроенному в координатах «оптическая плотность ? массовая доля элемента в процентах» или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
8.4. Фотоколориметрический метод с роданидом при массовой доле оксида железа (III) до 10,0%
Метод основан на образовании красного комплексного соединения роданида железа при использовании в качестве комплексообразователя роданистого калия или аммония.
8.4.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 4 моль/дм3 (4H): 276 см3 азотной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрацией 250 г/дм3 или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрацией 300 г/дм3.
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
8.4.2. Подготовка к анализу
8.4.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов выполняют по п. 8.3.2.1.
8.4.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают 1,0; 2,5; 5,0; 10 и 15 см3 раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III). Добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 см3