24
где ? объем 0,05 М раствора трилона Б, пошедший на титрование, см3;
? масса навески пробы, г.
При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида железа (III) вычисляют по формуле
где ? массовая доля оксида железа (II), определяемая по п. 8.6, %;
1,1114 ? коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (II) на оксид железа (III).
При анализе материалов, содержащих только оксид железа (II), его массовую долю в процентах вычисляют по формуле
где 0,891 ? коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II).
8.3. Фотоколориметрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле оксида железа (III) до 10,0%.
Метод основан на образовании в аммиачной среде желтого комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.
8.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрацией 250 г/дм3.
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
8.3.2. Подготовка к анализу
8.3.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов
Для приготовления стандартного раствора оксида железа (III) (раствора А) навеску оксида железа массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и, покрыв колбу часовым стеклом, нагревают при умеренном кипении до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе А ? 0,1 мг/см3.
Из раствора А готовят рабочий стандартный раствор оксида железа (III) (раствор Б), для чего отмеряют пипеткой 50 см3 раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты 1:3, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе Б - 0,02 мг/см3.
Для приготовления холостого раствора 1,5 г расплавленной смеси для сплавления растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят полученный раствор до метки водой и перемешивают.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси по п. 6.4.2.1, массовую долю оксида железа (III) в них рассчитывают относительно навески 0,15 г, которую принимают за основную.
8.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают 2; 5; 10; 15 и 25 см3 раствора Б, что соответствует 0,04; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 мг оксида железа(III). Добавляют в первые четыре колбы соответственно 23; 20; 15;