27
Для определения объема буферного раствора, который необходимо прибавить в градуировочные растворы, отбирают аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 и добавляют к ней буферный раствор до получения требуемого pH.
Для аликвотных частей 1; 2,5; 5 и 15 см3 раствора Б необходимое количество буферного раствора определяется пропорциональным расчетом.
Далее в каждую колбу приливают по 5 см3 ортофенантролина, доводят до метки водой, перемешивают и через 5 мин фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 400-500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
8.5.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 25 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как указано в п. 8.5.2.2.
При определении массовой доли оксида железа (III) в белом портландцементе навеску образца массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления, плав растворяют в 30-40 см3 раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, готовят и фотометрируют окрашенный раствор из аликвотной части 25-50 см3, как изложено в п. 8.5.2.2.
8.5.4. Обработка результатов - по п. 8.3.4.
8.6. Перманганатный метод при массовой доле оксида железа (II) до 10,0%
Метод основан на кислотном разложении пробы в токе углекислого газа и последующем титровании оксида железа (II) перманганатом калия.
8.6.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:4.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр, раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,1 моль/дм3 (0,1 Н).
Натрий углекислый по ГОСТ 83, плавленый: соду помещают в платиновую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи 5-8 мин при температуре 850-900 °С, охлаждают, разбивают на кусочки, хранят в закрытом бюксе.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Углекислый газ: получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на мраморную крошку или используют углекислый газ из баллона.
Клапан Бунзена: изготовляют из отрезка толстостенной резиновой трубки длиной 50 мм. С одного конца трубки плотно закрывают резиновой пробкой, либо заливают резиновым клеем. Другой конец надевают на стеклянную трубку. Лезвием бритвы вдоль резиновой трубки делают прорез (щель) длиной 15-20 мм.
8.6.2. Проведение анализа
8.6.2.1. В коническую колбу вместимостью 250-500 см3 приливают 100 см3 раствора серной кислоты, закрывают колбу пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом, открывают кран и пропускают углекислый газ 3-5 мин.