42
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре (110±5)°С, или стандарт-титр.
Аммоний азотно-кислый по ГОСТ 22867.
Литий углекислый по ТУ 6-09-3728, высушенный при температуре 150 - 170 °С.
Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: смешивают 9 частей метабората лития с одной частью углекислого лития и высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 - 200 °С в течение 1 ч, затем растирают в фарфоровой ступке и смешивают с одной частью окислителя - аммония азотно-кислого. При отсутствии метабората лития применяют смесь, приготовленную смешиванием четырех частей лития углекислого и шести частей борной кислоты, которую сушат в течение 3 ч при температуре 160 - 200 °С, добавляя после высушивания одну часть азотно-кислого аммония. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
12.2.2. Подготовка к анализу
12.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Стандартный раствор готовят из стандарт-титра или кристаллических хлористого калия и натрия.
При использовании стандарт-титра готовят исходные водные растворы хлористого калия и натрия молярной концентрацией вещества-эквивалента 0,1 моль/дм3 (0,1 Н). Далее в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают соответственно 80,7 см3 раствора хлористого натрия и 53,1 см3 раствора хлористого калия, доводят до метки водой и перемешивают.
При использовании кристаллических хлористого натрия и калия 0,4713 г хлористого натрия и 0,3959 г хлористого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
В обоих случаях массовая концентрация оксида калия и оксида натрия в стандартном растворе ? по 0,25 мг/см3.
12.2.2.2. Приготовление градуировочных растворов
В семь мерных колб вместимостью 250 см3 отмеривают аликвотные части стандартного раствора, объем которых указан в табл. 12.
Таблица 12
Аликвотная часть стандартного раствора, см3 | Концентрация получаемого градуировочного раствора, мг/дм3 | Аликвотная часть стандартного раствора, см3 | Концентрация получаемого градуировочного раствора, мг/дм3 |
100 | 100 | 10 | 10 |
80 | 80 | 8 | 8 |
40 | 40 | 4 | 4 |
20 | 20 |
|
|
Градуировочные растворы концентрацией 1 и 2 мг/дм3 готовят, отбирая в две мерные колбы вместимостью 1 дм3 соответственно 12,5 и 25 см3 раствора концентрацией 80 мг/дм3.
В зависимости от способа разложения навески анализируемой пробы в каждый градуировочный раствор добавляют:
по 2 см3 соляной кислоты при разложении навески плавиковой и серной кислотами (п. 12.2.3.1);
по 1 г смеси для сплавления и по 50 см3 раствора соляной кислоты при разложении навески сплавлением (п. 12.2.3.2).
В случае отсутствия у пламенного фотометра оптической компенсации помех от излучения кальция и применении пропан-бутанового пламени дополнительно в растворы вводят по 0,5 г соли однозамещенного фосфорно-кислого аммония. Затем доливают все колбы до метки дистиллированной водой и перемешивают.
12.2.3. Проведение анализа
12.2.3.1. Разложение пробы смесью серной и плавиковой кислот