37
11.3. Фототурбидиметрический метод при массовой доле оксида серы (VI) до 17%
Метод основан на взаимодействии сульфат-ионов с ионами бария с образованием коллоидной суспензии сульфата бария в кислой среде в присутствии защитного коллоида и фотометрировании степени помутнения раствора.
11.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор по п. 7.3.1.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, твердый, просеянный, в зернах, фракции 0,2 ? 1,0 мм или 0,08 ? 0,20 мм.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
11.3.2. Подготовка к анализу
11.3.2.1. Приготовление стандартного и холостого растворов
Навеску серно-кислого калия массой 0,4352 г растворяют в 100 см3 воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора оксида серы (VI) ? 0,2 мг/см3.
Холостой раствор готовят растворением 6 г смеси для сплавления в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 с последующим разведением водой до 1 дм3.
11.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг оксида серы.
Мерные колбы подбирают таким образом, чтобы расстояние от края горлышка было не менее 5 см.
Во все колбы добавляют по 50 см3 холостого раствора, 10 капель ортофосфорной кислоты, 7 см3 раствора гидроксида натрия, 10 см3 раствора крахмала, разбавляют водой до метки и перемешивают. Поочередно вводят в мерные колбы «затравку» в количестве 5 ? 8 кристалликов хлорида бария и перемешивают каждую колбу в течение 1 мин. Через 5 мин всыпают 0,3 г хлорида бария и сразу же энергично перемешивают, переворачивая колбу и взбалтывая раствор в течение 2 мин.
Растворы оставляют для созревания коллоида сульфата бария на 40 мин и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 480 ? 550 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида серы в фотометрируемых объемах строят градуировочный график. Из-за параболического характера градуировочного графика калибровочное уравнение не составляют.
11.3.3. Проведение анализа
При массовой доле оксида серы (VI) в анализируемой пробе менее 1% навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 900 - 950 °С в течение 5 мин для цемента, клинкера и доменного шлака и 15 - 20 мин для остальных материалов. Плав обрабатывают 50 см3 раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до метки.