21
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массой концентрацией 0,1 г/см3, нейтрализованный раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 100 г/дм3 по универсальной индикаторной бумаге.
Реагент желтый титановый по ТУ 6-09-07-979: 0,2 г реагента растворяют в 100 см3 воды, смешивают с раствором гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализованным гидроксидом натрия. Смесь фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой, перемешивают и оставляют на сутки. Раствор годен в течение месяца.
Раствор хлористого кальция: 2 г стандартного образца состава известняка или карбоната кальция растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 250 см3.
7.3.2. Подготовка к анализу
7.3.2.1. Приготовление градуировочных и холостого растворов
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную, и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида магния в процентах во всех остальных навесках.
Для приготовления холостого раствора 1 г смеси для сплавления растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и разбавляют водой до 500 см3.
7.3.2.2. Построение градуировочного графика
Используя шесть мерных колб вместимостью 100 см3. В первую колбу приливают 25 см3 холостого раствора, во все остальные по 25 см3 градуировочных растворов. В первую и вторую колбы добавляют по 1 см3 раствора хлористого кальция. Во все шесть колб добавляют по 30 см3 воды, 5 см3 МР-2, затем по 5 см3 раствора крахмала, по 10 см3 реагента титанового желтого и одну каплю индикатора метилового красного. Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия до лимонно-желтого цвета и добавляют его избыток объемом 10 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают, выдерживают 5 мин и фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с областью светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида магния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
7.3.3. Проведение анализа
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают: в одну ? 25 см3 анализируемого раствора по п. 7.2.3.1 или п. 6.4.3; в другую ? 25 см3 близкого по массовой доле оксида магния к анализируемому градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.3.2.1. Затем в обе колбы добавляют 30 см3 воды, вводят 5 см3 МР-2. Дальнейшие операции ? по п. 7.3.2.2.
При предполагаемой массовой доле оксида магния в анализируемой пробе менее 1 или более 3% определение выполняют либо из отдельной навески, либо варьируют аликвотной частью анализируемого раствора.
При предполагаемой массовой доле оксида кальция в анализируемой пробе менее 10% к отобранной аликвотной части исходного раствора добавляют 1 см3 раствора хлористого кальция.
7.3.4. Обработка результатов
Перед вычислением массовой доли оксида магния вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида магния в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах «оптическая плотность ? массовая доля элемента в процентах» или