31
зависимости от концентрации или из аликвотной части фильтрата после отделения оксида кремния желатином по п. 6.3.2.
Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный по п. 7.2.3 после его растворения в соляной кислоте.
9.2.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида алюминия 
в процентах вычисляют по формуле
где 
? объем раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, см3;
? масса навески пробы, г.
? массовая доля оксида титана в пробе, определенная по разд.10, %.
9.3. Прямой фотоколориметрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения иона алюминия с алюминоном при pH раствора 4,5-4,8.
9.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
PH-метр или иономер.
Натрий уксусно-кислый 3-водный по ГОСТ 199 или безводный по ТУ 6-09-246.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/дм3: 0,2 г кислоты растворяют в 100 см3 воды. Раствор годен 2-3 сут.
Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), раствор массовой концентрацией 1 г/дм3: 1 г алюминона растворяют в 100 см3 воды с последующим разведением водой до 1 дм3. Раствор тщательно перемешивают, выдерживают в течение 4-5 сут в темном месте, хранят в сосуде из темного стекла.
Ацетатный буферный раствор pH 5,2 - 5,3: 100 г натрия уксусно-кислого безводного или 168 г 3-водного растворяют в 300 см3 воды, фильтруют и разбавляют водой до 950 см3, добавляют 15 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и проверяют pH раствора на иономере pH-метре; при значении pH менее 5,2 добавляют по каплям раствор гидроксида натрия, при pH более 5,3 - несколько капель уксусной кислоты.
9.3.2. Подготовка к анализу
9.3.2.1. Приготовление градуировочных растворов
Используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 6.4.2.1, приняв навеску ОСО массой 0,15 г за основную и рассчитывают относительно нее массовую долю оксида алюминия в процентах во всех остальных навесках.
9.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают соответственно по 5 см3 каждого градуировочного раствора, добавляют по 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и по 5 см3 раствора алюминона, затем добавляют по 10 см3 ацетатного буферного раствора, разбавляют до метки водой, перемешивают и после 15 мин выстаивания фотометрируют растворы относительно дистиллированной воды, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной пропускающего свет слоя 10 мм.