14
Перед вычислением массовой доли оксида кремния вводят поправку на изменение условий фотометрирования в соответствии с п. 1.18.
Массу оксида кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида кремния в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах «оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах» или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).
6.5. Дифференциальный фотоколориметрический метод при массовой доле оксида кремния от 40 до 80 %
Метод основан на измерении оптической плотности синего кремнемолибденового комплекса анализируемого раствора по отношению к обусловленной оптической плотности аналогичным образом полученного раствора стандартного образца.
6.5.1. Средства анализа ? по п. 6.4.1.
6.5.2. Подготовка к анализу
6.5.2.1. Приготовление градуировочных растворов
В платиновые тигли помещают пять навесок ОСО глины массой 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 г; массовую долю оксида кремния в них рассчитывают относительно навески 0,10 г, которую принимают за основную.
К каждой навеске прибавляют по 2 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают и сплавляют в течение 15-20 мин, остальные операции проводят аналогично п. 6.4.2.1.
6.5.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают соответственно по 5 см3 каждого градуировочного раствора и воды до 50 см3. Дальнейшие операции ? по п.6.4.2.2, увеличивая время образования желтого комплекса до 20 мин.
Фотометрирование проводят относительно основного градуировочного раствора. При этом оптический ноль фотометрического прибора по шкале поглощения в зависимости от чувствительности устанавливают по этому раствору в интервале оптической плотности 0,250-0,300.
По полученным результатам определений относительной оптической плотности и известной концентрации оксида кремния в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
6.5.3. Проведение анализа
Навеску пробы, выбранную в зависимости от содержания оксида кремния в соответствии с табл. 3, сплавляют с 2 г смеси для сплавления в накрытом крышкой платиновом тигле в муфельной печи при температуре 900-950 °С в течение 15-20 мин. Остальные операции выполняют по п. 6.4.2.1.
Таблица 3
Массовая доля оксида кремния, % | Масса навески, г |
Св. 40 до 50 включ. | 0,15 |
» 50 » 70 » | 0,10 |
» 70 » 85 » | 0,07 |
Для определения массовой доли оксида кремния в две мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают: в одну ? 5 см3 анализируемого раствора; в другую ? 5 см3 основного градуировочного раствора, приготовленного по п.6.5.2.1. Затем в обе колбы добавляют воды до 50 см3. Дальнейшие операции ? по п. 6.5.2.2.
6.5.4. Обработка результатов - по п. 6.4.4 (без введения поправки).
6.6. Дифференциальный фотоколориметрический метод при массовой доле оксида кремния от 25 до 40%