36
Плав растворяемой в 40-50 см3 подогретого до температуры 50-60 °С раствора соляной кислоты 1:3.
В гипсоглиноземистом цементе навеску пробы массой 0,25 г обрабатывают 75 см3 раствора соляной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 400 см3. Содержимое стакана кипятят на плитке 3-5 мин до полного разложения навески, добавляют 3-4 капли метилового красного, раствор аммиака до пожелтения раствора, 20 см3 углекислого аммония (для осаждения гидроксида и карбоната кальция) и еще 10 см3 аммиака. Стакан помещают на несколько минут в теплое место до просветления жидкости над осадком, после чего фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента». Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора и отбрасывают. Фильтр объемом 250-300 см3 подкисляют соляной кислотой (осторожно, под часовым стеклом) до появления розового окрашивания и нагревают на электроплитке до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа.
Затем при любом способе разложения навески раствор или фильтрат разбавляют водой до объема не менее 300 см3 и нейтрализуют раствором аммиака до появления легкой мути, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты. К прозрачному раствору прибавляют еще 2 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и осаждают серный ангидрид 25 см3 кипящего раствора хлористого бария. Раствор кипятят на плитке в течение 5 мин при постоянном помешивании, оставляют до просветления жидкости над осадком, затем фильтруют через двойной плотный фильтр «синяя лента» и промывают осадок горячей водой до исчезновения реакции и ион хлора. Осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, слегка подсушивают на плитке, озоляют и прокаливают в муфельной печи в течение 20 - 30 мин при температуре 800 - 850 °С. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
При анализе материалов, содержащих шести- и двухвалентную серу, с целью их дифференцирования проводят двухкратное определение серы. Анализ проводят следующим образом.
Определяют серу (VI) после растворения навески в соляной кислоте: сера (II) в виде сероводорода улетучивается и в растворе определяют серу (VI), как изложено выше; серу (VI) без учета серы (II) можно также определять катионитовым методом по п. 11.4;
определяют общую серу после разложения навески со смесью для сплавления: при этом сера (II) полностью окисляется в серу (VI); общую массовую долю серы в виде оксида серы (VI); определяют, как изложено выше.
11.2.3. Обработка результатов
Массовую долю общей серы (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
? масса пустого тигля, г;
? масса тигля с прокаленным осадком, г;
? масса навески пробы, г;
0,343 ? коэффициент пересчета серно-кислого бария на оксид серы (VI).
Массовую долю серы (II) (
) в процентах вычисляют по формуле
где 
? массовая доля серы (VI), определенная при растворении навески в соляной кислоте или катионитовым методом по п. 11.4, %;
0,4 ? коэффициент пересчета серы (VI) на серу (II).