50
После охлаждения плав растворяют в 40 - 50 см3 раствора соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли оксида хрома отбирают аликвотную часть объемом 10 - 25 см3 полученного раствора (в зависимости от предполагаемой массовой доли элемента) в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 - 60 см3 воды, 4 см3 раствора ортофосфорной кислоты и перемешивают. Далее прибавляют 1,5 см3 дифенилкарбазида, разбавляют до метки водой, перемешивают и через 5 - 7 мин фотометрируют по п. 15.2.2.2.
15.2.4. Обработка результатов
Массу оксида хрома в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида хрома в процентах определяют по градуировочному графику, построенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению.
- 16. Определение оксида фосфора (V)
16.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 16.
Таблица 16
%
Массовая доля оксида фосфора | 
| 
|
До 0,5 включ. | ±0,03 | 0,04 |
Св. 0,5 до 1,0 » | ±0,07 | 0,10 |
» 1,0 » 3,0 » | ±0,20 | 0,25 |
16.2. Фотоколориметрический метод
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты молибденово-кислым натрием, восстановленного серно-кислым гидразином в кислой среде.
16.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор молярной концентрацией 10 моль/дм3 (10 Н).
Натрий молибденово-кислый по ГОСТ 10931 : 5 г молибденово-кислого натрия растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты молярной концентрацией 10 моль/дм3 (10 Н).
Гидразин серно-кислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрацией 1,5 г/дм3 (далее - восстановитель).
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрацией 3 моль/дм3 (3 Н).
Кислота соляная по ГОСТ 3118 раствор 1:3.
Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный до постоянной массы при температуре 110 °С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в стеклянной таре с притертой крышкой.
Индикатор фенолфталеин.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
16.2.2. Подготовка к анализу
16.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску однозамещенного фосфорно-кислого калия массой 0,1917 г растворяют в 100 - 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 см3 приготовленного раствора разбавляют водой до 500 см3. Массовая концентрация оксида фосфора в стандартном растворе - 0,02 мг/см3.
16.2.2.2. Построение градуировочного графика