45
в течение 5-6 ч. Водяную баню нагревают электроплиткой с закрытой спиралью во избежание воспламенения паров спирта.
По окончании кипячения снимают обратный холодильник и закрывают колбу резиновой пробкой, в центральное отверстие которой вставляют изогнутую трубку. Присоединяют колбу к холодильнику Либиха, на выходе которого должен быть алонж, соединенный с сухой колбой вместимостью 1 дм3 через резиновую пробку с двумя отверстиями. Во второе отверстие вставляют хлоркальциевую трубку. Все соединения должны быть строго герметичными во избежание потерь спирта в атмосферу.
Первыми 15 - 20 см3 перегнанного спирта споласкивают приемник; последнюю порцию отгона около 20 см3 не применяют для приготовления титрованных растворов.
Полученный безводный спирт охлаждают до температуры 20 °С и проверяют его концентрацию спиртометром по ГОСТ 3639. Если спирта окажется менее 99,8%, то его вторично настаивают над новой порцией свежеобожженного оксида кальция и отгоняют.
Полученный безводный спирт хранят в герметично закрытых бутылях.
Безводный глицерин готовят следующим образом:
в жаростойкий стакан вместимостью 300 см3 наливают 250 - 300 см3 глицерина и нагревают в течение 3 ч при температуре 160 - 170 °С. Температуру проверяют термометром, опущенным в глицерин.
Обезвоженный и охлажденный глицерин переливают в сухую колбу вместимостью 250 - 300 см3 и герметично закрывают резиновой пробкой.
Безводную бензойную кислоту получают высушиванием до постоянной массы в течение суток в эксикаторе над серной кислотой.
Безводный хлористый барий готовят высушиванием в сушильном шкафу при температуре 130 °С.
13.2.2.2. Приготовление растворителей
Этанол-глицериновый растворитель готовят следующим образом:
в 200 см3 безводного глицерина, нагретого в конической колбе до температуры 100 - 125 °С, растворяют 15 г безводного хлористого бария. Раствор охлаждают и прибавляют 1 дм3 безводного спирта и 0,1 г индикатора фенолфталеина. Полученный растворитель нейтрализуют, прибавляя каплями спиртовые растворы гидроксида натрия и бензойной кислоты, добиваясь бледно-розовой окраски.
Этиленгликолевый растворитель готовят, применяя вместо безводного глицерина безводный этиленгликоль.
13.2.2.3. Установка титра раствора бензойной кислоты по оксиду кальция
Навеску оксида кальция или углекислого кальция массой 0,2 г прокаливают до постоянной массы в течение 2 - 3 ч при температуре 950 - 1000 °С в платиновом тигле. Полученный оксид растирают и вновь прокаливают не менее 30 мин при той же температуре, затем охлаждают в эксикаторе над натронной известью.
В три сухие круглодонные или конические колбы вместимостью 150 см3 помещают стеклянные бусинки, наливают 30 - 40 см3 растворителя, быстро вносят отвешенную в закрытом бюксе навеску свежеприготовленного оксида кальция массой 0,03 - 0,04 г, энергично взбалтывают и герметично присоединяют к обратному холодильнику.
Раствор нагревают до кипения на песчаной бане и кипятят до появления интенсивной розовой окраски раствора. Затем колбу отсоединяют от холодильника и тотчас же титруют ее содержимое раствором бензойной кислоты до исчезновения окраски. Снова присоединяют колбу к обратному холодильнику и кипятят раствор. Кипячение и титрование чередуют до отсутствия окраски при последующем кипячении в течение 20 - 30 мин.
Титр раствора бензойной кислоты (
) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле