43
Навеску пробы массой 0,5 г смачивают в платиновом тигле или чашке несколькими каплями воды, прибавляют около 10 капель серной кислоты, 10 - 12 см3 плавиковой кислоты (при отсутствии плавиковой кислоты можно брать 0,3 г фторида аммония). Осторожно перемешивая содержимое тигля или чашки платиновым шпателем, переносят тигель или чашку на нераскаленную песчаную баню и отгоняют фторид кремния и избыток фтористого водорода до появления белых паров серного ангидрида, затем переносят тигель или чашку на более горячее место и нагревают до прекращения выделения серного ангидрида. К сухому остатку добавляют 2 см3 соляной кислоты и тщательно обрабатывают горячей водой в тигле или чашке, раздавливая шпателем все комочки. Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3, промывая горячей водой остаток в чашке и на фильтре 10 - 12 раз.
При отсутствии у пламенного фотометра оптической компенсации помех от излучения кальция и применении пропан-бутанового пламени в колбу добавляют 0,5 г соли однозамещенного фосфорно-кислого аммония. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, тщательно перемешивают.
12.2.3.2. Разложение пробы щелочным сплавлением
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 1 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 900 - 950 °С в течение 5 - 7 мин. Плав охлаждают и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты с использованием магнитной мешалки с подогревом в течение 20 - 25 мин.
Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют при необходимости (см. п. 12.2.3.1) 0,5 г соли однозамещенного фосфорно-кислого аммония, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.
12.2.3.3. Фотометрирование растворов
В стаканы вместимостью 25 - 50 см3 отливают градуировочные растворы и анализируемый раствор (полученный по п. 12.2.3.1 или 12.2.3.2) и проводят их фотометрирование в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, измеряя интенсивность излучения линии натрия при длине волны 590 нм и линии калия при 770 нм, используя интерференционные фильтры. Все измерения повторяют не менее двух раз.
По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «интенсивность излучения натрия (калия) - концентрация элемента в градуировочных растворах в миллиграммах на кубический дециметр», по которым определяют концентрацию элементов в анализируемом растворе, фотометрирование которого осуществляется одновременно с градуировочными.
Градуировочные графики строят для каждой серии определений.
12.2.3.4. Проведение анализа при определении водорастворимых оксидов калия и натрия
Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3, куда при непрерывном помешивании вливают 100 см3 горячей (80 - 90 °С) воды, и перемешивают на магнитной мешалке с подогревом в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 50 см3 холодной воды, к фильтрату добавляют 6 см3 раствора соляной кислоты и при необходимости (см. п. 12.2.2.2) 0,5 г однозамещенного фосфорно-кислого аммония. Фотометрирование осуществляют по п. 12.2.3.3.
12.2.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида натрия (калия) (
) в процентах вычисляют по формуле
