59
рН-метр или иономер с чувствительностью 0,05 единиц рН.
Электрод индикаторный фторидный типа ЭF-VI.
Электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 16286.
Уротропин (технический) по ГОСТ 1381, раствор массовой концентрацией 300 г/дм3, рН 6.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Смесь для сплавления по п. 18.3.1.
19.3.2. Подготовка к анализу
19.3.2.1. Приготовление стандартного и градуировочных растворов
Для приготовления стандартного раствора навеску фтористого натрия массой 0,42 г, высушенного до постоянной массы при температуре 110 °С, растворяют в 1 дм3 воды. Молярная концентрация фтора в стандартном растворе - 0,01 моль/дм3 (0,01 М).
Градуировочные растворы готовят из стандартного последовательным разбавлением водой в соответствии с табл. 21 аликвотных частей стандартного и полученных на его основе градуировочных растворов в мерной колбе вместимостью 250 см3. Стандартный раствор может быть использован как один из градуировочных растворов.
Таблица 21
Концентрация стандартного и градуировочных растворов, | Аликвотная часть разбавляемого стандартного и градуировочных | Концентрация полученных градуировочных растворов | Масса фтор-иона в аликвотной (5 см3) части градуировочных |
моль/дм3 | растворов, см3 | моль/дм3 | мг/см3 | растворов, мг |
- | - | 1?10-2 | 0,19000 | 0,95000 |
1?10-2 | 50 | 2?10-3 | 0,03800 | 0,19000 |
1?10-2 | 25 | 1?10-3 | 0,01900 | 0,09500 |
1?10-3 | 50 | 2?10-4 | 0,00380 | 0,01900 |
1?10-3 | 25 | 1?10-4 | 0,00190 | 0,00950 |
1?10-4 | 50 | 2?10-5 | 0,00038 | 0,00190 |
1?10-4 | 25 | 1?10-5 | 0,00019 | 0,00095 |
19.3.2.2. Приготовление солевого раствора
Для приготовления солевого раствора не содержащую фтора навеску ОСО или СОП сырьевой смеси или клинкера массой 0,5 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления при температуре 900 - 950 °С в течение 5 мин.
По охлаждении плав в тигле растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:3 в стакане вместимостью 150 см3 с перемешиванием на магнитной мешалке. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
19.3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,1 - 0,5 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли фтора) переводят в раствор по п. 19.3.2.2.
Затем в три стаканчика вместимостью 50 см3 отбирают по 5 см3 солевого раствора и соответственно по 5 см3 градуировочных растворов, близких по массовой доле фтора к анализируемой пробе. В четвертый стаканчик помещают 5 см3 анализируемого раствора и 5 см3 воды. Во все стаканчики добавляют по 20 см3 раствора уротропина, содержимое перемешивают на магнитной мешалке, погружают в раствор электроды и измеряют в милливольтах потенциалы градуировочных и анализируемого растворов.
Каждое измерение снимают через 3 - 4 мин после погружения электродов в раствор. При переходе от одного раствора к следующему электроды обильно промывают водой и осушают фильтровальной бумагой. В конце определений проводят повторное измерение одного из градуировочных растворов. Если оно отличается более чем на ±3 мВ от ранее измеренного, то всю серию измерений повторяют до удовлетворения указанного условия. За результат измерения принимают первое измерение.