26
холостого раствора, по 10 см3 раствора азотной кислоты и поочередно по 10 мл раствора роданида аммония или калия, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы, учитывая недостаточную стойкость роданистого железа, непосредственно после их изготовления, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 по 25 см3 каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) для первого раствора используют аликвотную часть 10 см3, а для градуировочного раствора, содержащего 0,15 г образца, аликвотную часть 50 см3. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора азотной кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.
8.4.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 25 см3 анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как указано в п. 8.4.2.2.
8.4.4. Обработка результатов - по п. 8.3.4.
8.5. Фотоколориметрический метод с ортофенантролином при массовой доле оксида железа (III) до 3,0%
Метод основан на предварительном восстановлении трехвалентного железа гидрохлоридом гидроксиламина и образовании двухвалентными ионами железа с ортофенантролином оранжево-красного комплекса.
8.5.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 1:1.
Ортофенантролин (1,10-фенантролин):1,0 г ортофенантролина растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрацией 500 г/дм3 (далее буферный раствор).
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
8.5.2. Подготовка к анализу
8.5.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов выполняют по п. 8.3.2.1.
8.5.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают 1; 2,5; 5; 10; 15 см3 раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III).
Поочередно во все колбы добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 см3 холостого раствора, по 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Затем приливают буферный раствор до установления pH 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге).