16
Магний серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523 или стандарт-титр, растворы молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 М) и 0,01 моль/дм3 (0,01 М).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Флуорексон (индикатор) по ТУ 6-09-1368, сухая смесь: 1 г индикатора смешивают с 99 г хлористого калия, растирают в ступке и хранят в банке с крышкой.
Тимолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-1887, сухая смесь: 1 г индикатора смешивают с 99 г хлористого калия, растирают в ступке и хранят в банке с крышкой.
Метиловый оранжевый (индикатор): 0,1 г индикатора растворяют в 100 см3 воды.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360: 0,2 г индикатора растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Бром крезоловый пурпуровый (индикатор) по ТУ 6-09-4530: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Триэтаноламин по ТУ 6-09-2448.
Маскирующий реагент МР-1: раствор триэтаноламина массовой концентрацией 50 г/дм3, содержащий 5 г фтористого натрия.
Маскирующий реагент МР-2: раствор триэтаноламина массовой концентрацией 10 г/дм3, содержащий 2 г фтористого натрия.
Аммиачный буферный раствор: 70 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, фильтруют, прибавляют 570 см3 водного аммиака, доливают до 1 дм3 водой, pH этого раствора соответствует 10.
Хром темно-синий (индикатор) по ТУ 6-09-3970, раствор массовой концентрацией 5 г/дм3.
Тимолфталексон (индикатор) по ТУ 6-09-07-996, раствор массовой концентрацией 5 г/дм3.
Эриохром черный Т (индикатор) по ТУ 6-09-1760: 1 г индикатора смешивают с 99 г хлористого калия, растирают в ступке и хранят в банке с крышкой.
Смесь для сплавления по п.6.4.1.
7.2.2. Подготовка к анализу
7.2.2.1. Установка титра 0,05 и 0,005 М растворов трилона Б по оксиду кальция
Навеску стандартного образца состава карбоната кальция массой 5 г растворяют в 30-40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 при нагревании, кипятят 3-5 мин для удаления углекислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доливают до метки водой. В три конические колбы вместимостью 250-300 см3 спускают из бюретки по 20 см3 приготовленного раствора хлористого кальция, разбавляют водой до 100 см3, затем приливают из бюретки 10-15 см3 раствора трилона Б № 1, 1-5 капель брома крезолового пурпурового, 15 см3 раствора гидроксида калия, на кончике шпателя 0,04-0,05 г индикатора флуорексона и титруют раствором трилона Б № 1 до перехода флуоресцирующей малиново-зеленой окраски в устойчивую малиновую. Титрование проводят на темном фоне.
Титр 0,05 М раствора трилона Б по оксиду кальция в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
где 20 ? объем аликвотной части раствора стандартного образца, взятый для титрования, см3;
5 ? масса навески стандартного образца, г;
? массовая доля оксида кальция в стандартном образце, указанная в свидетельстве, %;